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1、第四章 多晶体分析方法n粉末德拜法n粉末衍射仪法主要内容工程材料大都在多晶形式下使用，故多晶体射线分析法具有重大实用价值。所用样品大多为粉晶（粉末），故常称“粉 末法”。德拜谢乐照相法 （早期）衍射仪法 （近期）n粉末法是由德国的德拜和谢乐于1916年提出 的。如果利用得当，粉末法是所有衍射方法中 最为方便的方法，它可以提供晶体结构的大部 分信息。n粉末法以单色的X射线照射粉末试样为基础的 ，所谓单色是指X射线中强度最高的K系X射 线。n粉末法：照相法和衍射仪法。第一节 粉末法n照相法的代表性设备是德拜照相法，是晶体衍射分析 中最基本的方法。n粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成 各
2、自的反射圆锥。n如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片 被X射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片 上将得到一个个同心圆环，这就是针孔照相法。德拜照相法n将一个长条形底片圈 成一个圆，以试样为 圆心，以X射线入射方 向为直径放置圈成的 圆底片。这样圆圈底 片和所有反射圆锥相 交形成一个个弧形线 对，从而可以记录下 所有衍射花样，这种 方法就是德拜-谢乐照 相法。n记录下衍射花样的圆 圈底片，展平后可以 测量弧形线对的距离 2L，进一步可求出L对 应的反射圆锥的半顶 角2，从而可以标定 衍射花样。德拜相机示意图一、德拜相机由相机圆筒、光
3、阑、荧光屏和位于 圆筒中心的试样架 构成。相机圆筒上下有结 合紧密的底盖密封 ，与圆筒内壁周长 相等的底片，圈成 圆圈紧贴圆筒内壁 安装，并有卡环保 证底片紧贴圆筒。前光阑-限制照射到样品光束的大小和发散度。 后光阑-包括让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧光 纸和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示X 射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人体的有害影响。n相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm ，对应的圆直径为57.3mm和114.6mm。目的使底片在长度方向 上每毫米对应圆心 角2和1，将底 片上测量的弧形线 对距离2L折算成 2角就非常方 便。n
4、衍射角范围大，衍射环的形貌能直观地反映晶 体内部组织的一些特点（如亚晶尺寸、微观应 力、择优取向等）n衍射线位的误差分析简单且易于消除，可以达 到相当高的测量精度n缺点是衍射强度低，需要较长的曝光时间。德拜照相法的优缺点三、立方系物质德拜相的计算通过对德拜相的测量和计算，可以获得物相、 点阵类型和点阵参数等方面的初步资料，学习者 也可以此来掌握X射线衍射分析的基础知识。以d值为根据，它是从计算得的，而又需通 过弧对距离2L计算。在进行测量之前，需判别底片是属于正装、反 装还是不对称装法，并区分低角区和高角区。通 常底角线条较窄且清晰，附近的背底较浅，高角 线条则相反。角特别高的线条，能看到分离
5、的 K双线。第二节 射线衍射仪粉末衍射仪主要由四部 分组成：具有稳压、稳 流的x射线发生器（X 射线管，高压发生器） ；精密测量2的测角 仪；测量x射线强度的 计数(记录)装置-辐射探 测器；控制计算装置。 测角仪是X射线衍射仪 的核心部分。测角仪构造示意图G-测角仪圆 S-X射线源 B、I-梭拉狭缝 D-试样 H-试样台 F-接收狭缝光阑 C-计数管 E-支架 K-刻度尺当试样和计数管连续转动时，衍射仪就能自动 描绘出衍射强度随2角的变化情况。一、射线测角仪X射线管发出的单色X射线照射到片状试样上 ，所产生的衍射线用辐射探测器接收，经检 测电路放大处理后在显示或记录装置上给出 精确的衍射数据
6、和谱线。根据这些衍射信息 可作为各种X射线衍射分析应用的原始数据（ 晶体的结构，应力组织等）。衍射仪工作的过程：铝粉的衍射图（CuK照射）X射线衍射图：滤波装置：滤波片平晶单色器单色器 弯晶单色器利用元素的吸收限，可以制成滤 波片。如图：（但滤波片不能滤掉连续光谱和荧 光）K线的存在会给分析衍射花样带来困难，需要 滤掉K。二、常用探测器衍射仪的X射线探测元件为计数管，计数管 极其附属电路称为计数器。目前使用最为普遍的是闪烁计数器。在要求定量关系较为准确的场合下习惯使用 正比计数器。近年来又发展了较先进的Si（Li）探测器。三、X射线衍射强度的测量（1）连续扫描 该法常用于物相定性分析 或全谱测
7、量。使计数管与计数率计连接，测角仪的/(2 )以1:2的角速度联合驱动，计数管从较低的 2（3o)角开始，并以选定的角速度使之逐 渐增高（或从高角到底角）至所需角度 。（2）步进扫描（阶梯扫描） 该法常用于 精确测定衍射峰的积分强度、位置或提供线形 分析所需的数据。使计数器与定标器连接，计数器从起始2 角按预先设定的步进宽度（例如0.02o）、步进 时间（例如5s）逐点测量各角对应的衍射强度 （每点的总脉冲数除以计数时间），其结果逐 步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输 出。图4-12 步进扫描衍射图衍射仪法与德拜法的比较1. 衍射仪记录花样与德拜法的区别：n接收X射线方面衍射仪用辐射探测
8、器，德拜法用底片 感光；n衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝/圆柱。n衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍 射；德拜法中底片是同时接收衍射。2. 优缺点对比德拜照相法是较原始的方法，优缺点为：a.摄照时间长，往往需要10-20小时；b.衍射线强度靠照片黑度来估计，准确度不高；c.设备简单，价格便宜；d.在试样非常少的时候，如1mg左右，也可以进行 分析，而衍射仪至少要0.5g；e.可记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶 体取向、晶粒度等时候尤为有效。n相比之下，衍射仪法使用更方便，自动 化程度高，尤其是与计算机结合，如速 度快、强度相对精确、信息量大、精度 高、分析简便、试样制备简便等等。
