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1、水样的采集、运输、保存与质量保证水样的采集、运输、保存 与质量保证1 前言 2 水样采集 3 水样的运输与保存 4 现场工作质量保证 前 言 良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、运输、保存与测定等几个方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。 关于水样采集与保存的标准国际标准:水质采样技术指导（ISO 566721982）水质 采样 样品保存和管理技术指导（ISO 566731985 ）国内标准:水质 采样方案设计技术规定（GB 12997-1991） 水质 采样技术指导（GB 12
2、998-1991）水质 采样样品的保存和管理技术规定（GB 12999-1991 ） 生活饮用水标准检验方法（GB/T5750-2006 ） 水样采集和保存的主要原则 1、必须具有足够的代表性；水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况，监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况，为了得到具有真实代表性的水样，就必须在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样方法采集有效样品 。2、不能受到任何意外的污染。水样采集类型 普通水样采集类型 质量控制样品采集类型水样采集类型 普通水样采集类型 1 瞬时水样：在某一定的时间和地点从水体中随机采集的 分散水样。如果监测水体的水质比较稳
3、定，瞬 时采集的水样已具有很好的代表性 .2 混合水样：在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时 间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（ 间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混 合均匀后得到混合水样。水样采集类型普通水样采集类型 3 等比例混合水样：在某一时段内，在同一采样点所采集水样量 随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到 等比例混合水样 。 4 综合水样：在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近 ）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水 样。水样采集类型普通水样采集类型 5 深度综合样：从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表 层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或 不连续地采集两个
4、或更多的水样，经混合后所 得的样品。 6 平面综合样：从水体同一深度的不同地点采集的一组水样 ，经混合后的样品。瞬时水样是生活饮用水卫生监测工作中的主 要水样采集类型. 水样采集类型质量控制样品采集类型 空白样 平行样 重复样 加标样水样采集类型质量控制样品采集类型 1 空白样 ： -现场空白：在采样现场，以纯水代替实际水样 ，其他采集步骤与采集实际水样时完全一致而得 到的样品。目的是测试保存剂的纯度；检查采样 过程中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污 染情况，以便发现从采样到分析这段时间内产生 的误差。现场空白所用的纯水要用洁净的专用容 器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注 意防止沾
5、污。-运输空白：以纯水作样品，从实验室到采样现 场又返回实验室。可用来测定样品运输、现场处 理和贮存期间或由容器带来的可能沾污。水样采集类型质量控制样品采集类型2 平行样、重复样-平行水样(平分法)：由一份水样平分成两份 或更多份相同的子样。-重复样：时间重复样：在指定的时间内，按一定时间间 隔连续在同一采样点采集2份或更多份水样;空间重复样:在水体的某一断面上，同时采集不 同采样点的2份或更多份水样。样品采集 普通水样: 采样器取水采样器取水分装到盛水容器分装到盛水容器标记标记送检送检样品采集 平行水样:采样器取水采样器取水盛水容器盛水容器1 1标记标记1 1送检送检盛水容器盛水容器2 2标
6、记标记2 2样品采集 重复水样(时间重复):采样器取水采样器取水盛水容器盛水容器1 1标记标记1 1送检送检盛水容器盛水容器2 2标记标记2 2同一取水点 再次取水样品采集 加标水样:采样器取水采样器取水盛水容器盛水容器1 1标记标记1 1送检送检盛水容器盛水容器2 2标记标记2 2加入已知量加入已知量 的待测物的待测物采样准备 采样计划 采样器具 盛水容器 水样体积采样准备 采样计划 在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制 定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点 、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器 的清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签 、现场测定项目、采样质
7、量控制、运输工具和 条件等，按照制定好的采样计划，准备好现场 记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等 。采样准备采样器具： 敞开式采样器和表层采样器 ：敞开式采样器为开口容器，用于采集 表层水和靠近表层的水。（按规定要求进行清洗的取水容器可以 作为表层水采样器）采样准备采样器具： 闭管式采样器：闭管式采样器为装有可遥控操作或可以控 制的阀门或闸门的空心体，能够在到达预定水 深处迅速关闭，用于采集定点水样或深度综合 样。 采样准备采样器具： 自动采样设备：为了提高采样的代表性、可靠性和采样效 率，目前在一些重要水域的环境监测中采用了 自动采样设备，如自动水质采样器和无电源自 动水质采样器，分为
8、手摇泵采水器、直立式采 水器和电动采水泵等。采样瓶采样:用简易装置将采样瓶固定,采 样时将采样瓶下沉到需要取水的深度,打开瓶塞 ,待水充满后盖住瓶塞,提起采样瓶,贴上标签后 送检。 采样准备采样器具 采样瓶取样：采样准备采样器具： 采样器应有足够强度且使用灵活、方便、可靠，与水样接触部分应采用惰性材料，如不 锈钢、聚乙烯等制成；采样器在使用前应先用洗涤剂洗去油污，用自来水冲净，再用10盐酸洗刷，自来水冲 净后备用。 采样准备采样器具： 注意：无论自动采样或人工采样，均有多种设备 适合于采样的条件和要求。这些设备的材料必 须对水样的组成不产生影响，且每次使用后易 于洗涤，洁净存放，以免沾污随后的
9、采样。特别提醒：橡胶管和乳胶管及氧化锌胶布可 能引起金属的严重污染。采样准备盛水容器 总体要求：盛水容器材质必须化学稳定性好，不会溶出待测组分，在贮存期内不会 与水样发生物理化学反应，用于微生物检验 用的容器能耐受高温灭菌等。 采样准备盛水容器盛水容器的选择1） 容器不能是新的污染源。2） 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分 。对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机 物的水样一般只能用玻璃瓶。3） 容器不应与待测组分发生反应。采样准备盛水容器盛水容器的清洗 ：1） 按水样待测定组分的要求来确定清洗容 器的方法。新的采样瓶，应经硝酸浸泡。在用 酸浸泡之前，先用自来水刷洗，尽可能预先除 去原来沾污的物
10、质。用铬酸清洁液浸泡的容器 （主要用于检测金属指标），必须用自来水冲 洗710次，再用纯水淋洗。在采集水样时还需 用水样洗涤容器23次。 采样准备盛水容器盛水容器的清洗 2） 用于微生物检验水样盛装容器：容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度，并 且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物 活动或导致死亡或促进生长的化学物质。玻璃 或聚丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤，然 后用自来水彻底冲洗。用硝酸溶液（1+1）浸泡 ，再用自来水，纯水洗净。采样准备水样体积：采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量，每个分析方法一般都会对相应监测项目的用水体积提出明确要求。
11、水样采集地点和采样方式的选择 分散式供水家庭储水器采样利用居民使用的取水器取样后,分装到盛 水容器中.水样采集地点和采样方式的选择集中式供水采集集中式供水水样时，先打开水龙头，放水3-5分钟，冲洗管道附着物，用盛水容器直接 取样。出厂水：在送水泵房（二级泵房）取样或在距送水泵房最近的水龙头采样。末梢水：居民家中水龙头采样，用盛水容器直接取样。采样要求 1采集末梢水样时，取样时应打开水龙头 放水3-5分钟，排除沉积物。 2同一水源、同一时间采集几类检测指标 的水样时，必须先采集供微生物学指标检 测的水样。采样要求3采集供微生物检测的水样时，应先用医用 酒精或酒精喷灯对取样口进行消毒，然后将 水龙
12、头完全打开，放水5-10分钟,以放去管 道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集， 不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住瓶子下 部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 4采集供微生物检测加氯消毒的水样时，为 了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫 酸钠以还原余氯（每125mL水样加10g/L的硫 代硫酸钠0.1ml ）。采样要求 5采集供检测测铁所用的玻璃容器，不能用带铁 丝柄的毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷 洗，玻璃容器用酸洗后不能再用自来水冲洗， 必须直接用纯水淋洗。6采集地面水源水样时，不可搅动水底的沉积物 。7完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它 指标测定使用。水样的运输与保存采集的各种
13、水样从采集地到分析实验室之间有一定距离，运送样品的这段时间里，由于 环境作用，水质可能会发生物理、化学和生物 等各种变化，为使这些变化降低到最小程度， 需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试 剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输时间。 水样的运输与保存影响水质变化的因素1生物作用：微生物的新陈代谢,会消耗水样中 的某些组分，也能改变一些组分的性质。如细 菌可还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等 。2化学作用：测定组分可能发生氧化或还原反应 ;二价铁可氧化为三价铁;二氧化碳含量的改变 ，能引起水样pH总碱度组成体系发生变化;由 于铁、锰价态的改变，使沉淀与溶解形态改变 ，导致测定结果与水样实际情
14、况不符等。水样的运输与保存影响水质变化的因素:3物理作用：光照、温度、静置或振动、 敞露或密封这些条件及容器材料不同都会 影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期 静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不 可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合 物。水样的运输样品的运输过程中的基本要求: 1盛水容器应当妥善包装，以免它们的外 部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞在 运送过程中不应破损或丢失。 2为避免样品容器在运输过程中因震动碰 撞而破损，最好将样品瓶装箱并采用泡沫 塑料减震或碰撞。 水样的运输样品的运输过程中的基本要求: 3需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求 。水样 存放点要尽量远离热源，不要放在可能导致
15、水 温升高的地方（如汽车发动机旁），避免阳光 直射。冬季采集的水样可能结冰，如果盛水器 用的是玻璃瓶，则应采取保温措施以免破裂。 4根据所检测的项目要求，水样要在保存时间内 送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的 时间。水样的保存 在水样采集后到进行分析之前这段时间里, 需要对水样采取必要的保护性措施，使水样可能会发生物理、 化学和生物等各种变化降低到最小程度。采取适当的保护措施，虽然能够降低待测成分的变化程度，或减缓变化的速度，但并不能完全抑制这种变 化,在实际监测工作中,要尽量缩短水样的存放时间,以 保证检测结果能代表水样的真实状况。水样的保存水样保存的基本要求（1）抑制微生物作用；
16、（2）减缓各种待测组分的变化，要求做到减缓水 样的生物化学作用、减缓化合物或络合物的水 解、解离及氧化-还原作用； （3）尽量减少被测组分的挥发损失,避免沉淀吸 附或结晶物析出所引起的组分变化 。水样的保存水样保存措施:1） 选择合适的盛水容器；2） 冷藏 水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置 于暗处保存，一般于2-5。冷藏并不适用长期保存。水样的保存3） 加入保存药剂 在水样中加入合适的保存试剂能够 抑制微生物活动、减缓氧化还原反应发 生，加入的方法可以是在采样后立即加 入，也可以水样分样时根据需要分瓶分 别加入。 不同的水样、同一水样的不同的监 测项目，要求使用的保存药剂不同，保 存药剂主要有生物抑制剂、pH值调节剂 、氧化或还原剂等类型 。水样的保存3） 加入保存药剂加入酸或碱调节水样的pH值，可以使 一些处于不稳定
