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1、步冷曲线法绘制二元合金相图*n实验目的n实验原理n仪器和试剂n实验步骤n数据处理n思考题步冷曲线法绘制二元合金相图实验目的1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 PbSn二元合金相图。 2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。实验原理1. 相图相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。2.热分析法测量步冷曲线热分析
2、法是绘制相图常用的基本方法，其原理 是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢 冷却，用X-Y多通道数据采集仪记录体系的温度随 时间的变化关系，绘制成温度-时间曲线，称为步冷 曲线。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体 系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若 系统内无相变，则温度将随时间而均匀地改变，即 在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因 放出相变热，使系统温度变化速度发生改变，在T-t 图上有转折或水平线段。图A是单组分体系, 图B是二元混合物 ,图 C是低共融体系的步冷曲线。 A B C3.绘制二元合金相图无论是步冷曲线上的平台还是转折，都 反映了相变化时的温度，
3、把各种不同组成的 体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度 组成图上标志出来连成曲线就得到相图。热电偶工作原理: 热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在 一定温度范围内，镍铬镍硅热电偶输出的温差电 势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此 只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差温差曲线 ），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差所 对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰水 混合物中（0），热端插入待测样品中，热电偶正 负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品的 电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却曲 线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪器 读取的电势差值直接去查“镍铬镍硅
4、热电偶值分度 表”，得出样品的温度来。图1.2数字温控仪前面板示意图 1. 电源开关. 2. 定时设置增、减按钮从0-99之间设置. 3. 工作/置数转换按钮切换加热、设定温度的状态. 4-7. 设定温度调节按钮: 分别设定百位、十位、个位及小数点位的温度, 从0-9 依次递增设置. 10温度显示II: 显示被测温度数值. 11. 温度显示I: 显示被测物质的实际温度/设定温度. 12. 定时显示.n图1.3 可控升降温电炉前 面板示意图n5. 实验试管摆放区n6. 传感器插孔: 控温传感 器插孔n7. 控温区电炉: 加热熔解 被测物质n8. 测试区电炉: 测量、调 节被测物质的温度仪器和试剂
5、nKWL-09可控升降温电炉 1台nSWKY-1数字温控仪 1台n启天M620E微型计算机 1台 n不锈钢样品管 6个nSn(化学纯)； Pb(化学纯)n石墨粉 实验步骤1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Pb各50g，另配制含锡 20%、40%、61.9%、80%的铅锡混合物各50g，分别置于样 品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线 (1) 将测量仪器连接好。 将样品管插入控温区电炉，温 度传感器I插入控温区传感器插孔，温度传感器II插入测试区电炉炉膛内。(2) 打开金属相图程序，输入姓名和学号，设置串行口。(3) 设置控制温度(比熔点高50左右), 将
6、盛样品的试管放入加 热炉内加热。手动调节测试区电炉温度（比控温区低50左右 ）。待样品完全熔化后, 搅拌均匀，用钳子取出试管，放入测 试区电炉炉膛内并把温度传感器II放入试管中。开始实验。(4) 耐心调节“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮，使之匀 速降温（降温速率一般为5-8/min）。当所有的转折点都测出后，终止实验。保存曲线。读出转折点温度并记录。(5) 用上述方法依次绘制锡、铅、61.9%、80%、40%、20%（ Sn%）等样品的步冷曲线。记录试样的组成及转折点温度。金属相图程序操作：n1打开桌面上的快捷方式，输入姓名和学 号，进入程序。n2设置串行口（选择1/3）。n3数据通讯清
7、屏开始实验输 入样品名称和成分确认。n4停止实验文件保存到数据库。注意事项n (1) 用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度 过高样品易氧化变质; 温度过低或加热时间不够则样 品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。 n(2)搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后 常使样品管盖浮起，这些因素都会导致测温点变动 ，必须消除。 n(3) 在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热 炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点，必 须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重 新测定。 数据处理n（1）找出各步冷曲线中拐点和平台对应的 温度值。 n（2）以温度为纵坐标，以组成为横坐标， 绘制SnPb合金相图。 思考题1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另一个为组成为低共熔体的合金（含A），你如何通过冷却曲线对它们进行区分？
