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1、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 检测实验目的n 掌握气相色谱法的分离和测定原理。n 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法。一、实验原理1.1 仪器结构附:进样操作 (1)进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头以防弯曲,右手拿着注 射器,右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处,这样可以避免当针进到 气路中由于载气压力较高把芯子顶出,影响正确进样。 (2)注射器取样时,应先用被测试液洗涤56次,然后缓慢抽取一定量试液 ,并不带有气泡。 (3)进样时,要求操作稳当、连贯、迅速,进针位置及速度,针尖停留和拔 出速度都会影响进样重现性。 (4)要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封
2、垫片,防止漏气。1.2 定量方法同系物:认为较正因子基本相同m为待测物质质量,wi为组分i在试样总量中所占的比例归一化法:所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 i二、试剂o(1)苯、甲苯、二甲苯,分析纯。o(2)苯、甲苯、二甲苯混合液。 三、实验步骤(1)开启载气N2钢瓶的阀门;将气体净化器打到“开”的位置;打开色谱仪的电源;打开色谱工作站。 (2)设置色谱实验条件:柱温65,汽化室温度150,检测器温度 150;N2流速45mL/min;H2流速45mL/min;空气流速450mL/min。(3)待检测器FID温度达到的时候,开启H2钢瓶的阀门及打开空气 源的电源,点燃FID。 (4)运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱; (5)进样,运行; (6)结束时,再用丙酮进样清洗色谱柱,设置程序。柱温50,汽 化室温度50,检测器温度50。先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时,方可关闭色谱仪电源,最后关闭载气阀门。3.1 仪器操作(1)纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升,依次进样分析,分别测定出各色谱峰的保留时间。(2)混合物试液的分析用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析,连续记录各组分色谱峰的保留时间,记录各色谱峰的峰面积。3.2 混合物分析四、数据处理(2)计算每个组分的柱效和分离度(1)用归一化计算各组分含量