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1、纳米材料的气相制备方法参考资料：纳米材料制备技术1(按物态分类)气相法液相法固相法蒸发-冷凝法化学气相反应法溶胶-凝胶法沉淀法 喷雾法非晶晶化法机械粉碎(高能球磨)法 固态反应法目前纳米材料制备常采用的方法:各种方法有各自的特点和适用范围2一、蒸发-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar 、He等惰性气体中加热金属 ，使其蒸发汽化, 然后在气体 介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰 性气体中的蒸发和冷凝过程 获得较干净的纳米粉体。 右图为该方法的典型装置。31. 电阻加热法: 欲蒸发的物质(例如， 金属、CaF2、 NaCl、FeF2等离子化合物、过渡族 金属氮化物及氧化物等
2、)置于柑蜗内 通过钨电阻加热器或石墨加热器 等加热装置逐渐加热蒸发，产生元 物质烟雾，由于惰性气体的对流， 烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与 惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过 程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀成核 过程。4特点:加热方式简单,工作温度受坩埚材料的限制,还可能与 坩埚反应。所以一般用来制备Al、Cu、Au等低熔点金属的纳米粒子。 52. 高频感应法 以高频感应线圈为热源,使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热， 在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝 聚成纳米颗粒。 特
3、点：采用坩埚，一般也只是制 备象低熔点金属的低熔点物质。63. 溅射法 此方法的原理如图, 用两块 金属板分别作为阳极相阴 极，阴极为蒸发用的材料 ，在两电极间充入Ar气(40 250Pa)，两电极间施加的 电压范围为0.31.5kv。由 于两极间的辉光放电使Ar 离子形成，在电场的作用 下Ar离子冲击阴极靶材表 面，使靶材从其表面蒸发 出来形成超微粒子并在附着面上沉积下来。7用溅射法制备纳米微粒有以下优点: (1) 可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属； (2) 能制备多组元的化合物纳米微粒，如A152Ti48、Cu91Mn9 及ZrO2等； (3)
4、 通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和 气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈 高超微 粒的获得量愈多。84流动液面真空蒸镀法 该制备法的基本原理是： 在高真空中蒸发的金属原 子在流动的油面内形成极 超微粒子，产品为含有大 量超微粒的糊状油, 如图 。高真空中的蒸发是采用 电子束加热, 当水冷铜坩 埚中的蒸发原料被加热蒸 发时，打开快门，使蒸发 物镀在旋转的圆盘表面上 形成了纳米粒子。含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的 容器中，然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸馏 使它成为浓缩的含有纳米粒子的糊状物。9此方法的优点
5、有以下几点： 可制备Ag、AuPd、Cu、Fe、Ni、Co等纳米颗粒，平均粒径约3nm，而用惰性气体蒸发法很难获得这样小的微粒； 粒径均匀 纳米颗粒分散地分布在油中。 粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制 粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘 转速等。圆盘转速高蒸发速度快油的粘度高均使粒子的粒径增大，最大可达8 nm。 105 通电加热蒸发法此法是通过碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化金属与高温碳反应并蒸发形成碳化物超微粒子。右图为制备SiC超微粒于的装置图。碳棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内充有Ar或He气、压力为110kP, 在碳棒与Si板间通交流电(几百A)Si板被其下面
6、的加热器加热，随Si板温度上升, 电阻下降，电路接通，当碳棒温度达白热程 度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化当碳棒温度高于2473K时在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来得到SiC细米颗粒。 用此种方法还可以制备 Ti, V, Mo,和W等碳化物超微粒子。 116混合等离子法 此制备方法是采用RF(射 频)等离子与DC直流等离 子组合的混合方式来获得 纳米粒子, 如图由图中心石英管外的感 应线圈产生高频磁场(几 MHz)将气体电离产生RF 等离子体内载气携带的 原料经等离子体加热、反 应生成纳米粒子并附着在 冷却壁上。 DC(直流)等离 子电弧束是用来防止RF等 离子弧面受
7、干扰，出此称 为混合等离子”法。12特点: 产生RF等离子体时没有采用电极，不会有电极 物质(熔化或蒸发)混入等离子体而导致等离子体中 含有杂质，因此纳米粉末的纯度较高； 等离子体所处的空间大，气体流速比DC等离子 体慢，致使反应物质在等离子空间停留时间长、 物质可以充分加热和反应：可使用非惰性的气体(反应性气体)，因此，可制 备化合物超微粒子，即混合等离法不仅能制备金 属纳米粉末，也可制备化合物纳米粉末，使产品 多样化。137爆炸丝法这种方法适用于制备纳米金属和合 金粉体。基木原理是先将金属丝固 定在一个充满惰性气体(50bar)的反应室中，丝的两端卡头为两个电极 ，它们与一个大电容相联结形
8、成回 路，加15kV的高压、金属丝在500一800kA下进行加热融断后在电流停止的一瞬间，卡头上的高 压在融断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成 蒸汽，在惰性气体中碰撞形成纳米粒子沉降在容器的底部，金 属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间从而使上述 过程重复进行。如图所示。14二 、 化学气相反应法化学气相反应法是利用挥发性的金属化合物的 蒸气通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气 体环境下迅速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒 。可分为单一化合物热分解（气相分解法）和两种 以上化合物之间的化学反应（气相合成法）。该法采用的原料通常是容易制备、蒸气压高、 反应性也比较好的金属
9、氯化物、氧氯化物、金属醇 盐、烃化物和羰基化合物等。15优点：颗粒均匀、纯度高、粒度小、分 散性好、化学反应活性高、过程连续、设备 简单、容易控制、而且能量消耗少等。161激光诱导化学气相沉积 (LICVD)(LICVD) 法制备超细微粉是近几年兴起的。激光束照在反应气体上形成了反应焰，经反应在火焰中形成微粒，由氩气携带进入上方微粒捕集装置 。该法利用反应气体分子(或光敏剂分子)对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子激光光解(紫外光解或红外多光于光解)、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定工 艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比和流速、反应温度等)，获得纳米粒子空间
10、成核和生长。激光入射窗往捕集装置反应焰激光束反应气体氩气激光挡板17激光辐照硅烷气体分子(SiH4)时硅烷分子很容易热解热解生成的气构硅Si(g)在一定温度和压力条件下开始成核和 生长，形成纳米微粒。特点: 该法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结、粒度分 布均匀等优点，并容易制备出几纳米至几十纳米的非晶态或 晶态纳米微粒。182化学蒸发凝聚法(CVC)这种方法主要是通过有机高分子热解获得纳米陶瓷粉体。原理是利用高纯惰性气作为载气，携带有机高分子原料，例如六甲基二 硅烷进入钼丝炉，温度为1100 1400 、气氛的压力保持在110 mbar的低气压状态，在此环境下原料热解形成团簇进一步凝聚
11、成纳米级颗 粒最后附着在一个内部充满液氮的 转动的衬底上, 经刮刀刮下进行纳米粉体收集，示意图如图所示。这种方法 优点足产量大，颗粒尺寸小，分布窄 。19Plasma-enhanced CVD3、电浆增强式化学气相沉积法 Plasma-Enhanced CVD示意图20Photo CVD4、 光反应式化学气相沉积法 Photo CVD示意图21(6) Reaction types in CVD5、的反应类型 热分解反应 a) 氢化物22Heat decompositionb) 有机金属化合物c) 氢化物和有机金属化合物体系23Chemosynthesisa) 氢还原反应 化学合成反应 24Oxidationb) 氧化反应25Hydrolyzec) 水解反应26d) 固相反应e) 置换反应27此文档由（您的第三方检测信息专家）提供。 若想获得更多资料，敬请访问http:/。28
