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1、试验题目：测定水泥中的三氧化二铁的含量一:实验目的:测定硅酸盐中三氧化二铁的含量二:实验原理:在pH=1.82.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物.三：仪器和试剂：（1）主要仪器：仪器名称数量 备注分析天平1型号：(TG)328A最大称量：200g分度 值：0.1mg托盘天平1型号：BP-最大称量：200g分度值 ：0.2g马弗炉1温度计1(2)试剂：试剂作用NaOH(s)作为助燃剂，熔解水泥浓 HCl使铁完全转化为铁离子浓HNO3把二价铁离子全部氧化为三价铁离子HCl(1+1)溶
2、解CaC03(s) 调节待测液的pHHCl(1+5)洗坩埚CaCO3(s)作为基准物，标定EDTAEDTA.2H2O配制为EDTA溶液NH3.H2O 调节待测液的pHKOH(200g/L)请老师指点CMP指示剂指示滴定终点 磺基水杨酸钠指示 剂指示滴定终点四：实验步骤：熔样水泥（0.5000g）马弗卢（650-700）取出，冷却热水浸取，加入HCl待测液，+NaOH固（6-7g） 熔样20min HNO3制成溶液 （淡黄色）+镍坩埚 定容250ml标定称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）冷却，转移到250ml烧杯 加HCl(1+1)溶解，加水, 定容 取标液 +水 煮沸 +CM
3、P（无色淡黄色） +KOH（淡黄色荧光绿）称取EDTA2H2O 0.45g溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿微红）滴定取待测液25ml+水+SS+NH3H2O（淡黄色紫红色橘红色）+HCl（橘红色紫红色）加热6070 用EDTA滴定（终点：紫红色黄色无色）五：实验预测：项目预测V标耗 2530V滴耗2530W(Fe2O3)% 3%六：实验前计算：Fe2O32Fe2EDTA2CaCO3所求量 计算nFe2O3 n1=G*W%M=0.5*3%160=0. 00009375(mol)nFen2=2*n1=2*0.00009375=0. 0001874(mol) C(EDTA
4、)C1=n2V耗=0。 0001874*100025=0.00 75(molL) m(EDTA )m1=CV配M=0。 0075*1*336=2.5(g) m(EDTA. 2H2 O)m2=m10.9=2.8(g)MCaCO3 (s)m3=C1V耗 M*10=0.0075*0.025*10 0.09*10=0.2(g)所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:(1):EDTA的标定：项目1试样 (ml)25.00pH1.82.0T始70T终67V始(ml)0.00V终(ml)3.8V(ml)3.8W(Fe2O3)%4.
5、8（公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)八：预测与实际的比较：项目预测实际V标定 253025.12 V滴定25303.8W(Fe2O3)% 3% 4.8% 注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右九：计算：所求量计算 nFe2O3(0.048*0.5)/160=0.00015molnFe=nEDTA2*0.00015=0.0003molCEDTA0.0003*1000/25=0.012mol/LmEDTA纯0.012*1*336=4.032g/10=0.40gmEDTA.2H2O4.032/0.9=4.48g/10
6、=0.45g mcaco30.0012*0.025*100.09*10=0.03g十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:(1):EDTA的标定CaCO3(s)：0.0310g项项目1 2 3456 CaCO3(ml)25.0 025.0025.0025.0025.0025.00V始(ml)0.000.000.000.000.000.00V终终(ml)25.2 024.9025.4025.5025.1025.20V(ml)25.2 024.9025.4025.5025.1025.20V平均(ml) 25.22 C(molL)0.0012290.0012440.0012190.0012150.00
7、12340.001229C平均 (molL) 0.001226 （公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)(2):待测液的滴定：项目12345 试样(ml)25.0025.0025.0025.0025.00 pH1.82.01.82.01.82.01.82.01.82.0T始()7070707070 T中间加热时 ()6067 606560-70T终()6365626564 V始(ml)0.000.000.000.000.00 V终(ml)25.0825.2023.2023.5024.00 V(ml)25.0825.2023.2023.5024.00 V平均(ml) 24.20 wFe2O3%4.884.914.524.584.67wFe2O3% 平均4.71（公式：WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%十一：讨论 1在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要在搅拌下加入KOH且过量?2为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？十二：参考文献：工业分析
