金属相图(pb-sn体系)

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1、金属相图金属相图(Pb-Sn(Pb-Sn体系体系) )化学化工实验中心实验目的实验目的用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图, 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法;了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义;了解固液相图的特点,进一步学习和 巩固相律等有关知识。 实验原理实验原理相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化,并用图形来表示体系状态 的变化,这种图就叫相图。本实验采用热分析法绘制相图, 其基本原理:先将体系加热至熔融成一 均匀液相,然后让

2、体系缓慢冷却,体 系内不发生相变,则温度-时间曲线均 匀改变;体系内发生相变,则温度- 时间曲线上会出现转折点或水平段。根 据各样品的温度-时间曲线上的转折点 或水平段,就可绘制相图。温度温度-时间曲线,即时间曲线,即步冷曲线步冷曲线转折点:转折点:表示温度随时间的变化率 发生了变化。水平段:水平段:表示在水平段内,温度 不随时间而变化。热分析法绘制相图热分析法绘制相图温度温度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间 (a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A) B% 100(B)分析分析1 1:纯物质的步冷曲线如、 所示,如从高温冷却,开始降温 很快,

3、ab线的斜率决定于体系的散 热程度,冷到的熔点时,固体 开始析出,体系出现两相平衡(液 相和固相),此时温度维持不变 ,步冷曲线出现水平段,直到其中 液相全部消失,温度才下降。混合物步冷曲线如、所示,如 起始温度下降很快(如a/b/段),冷却到b/ 点时,开始有固体析出,这时体系呈两 相,因为液相的成分不断改变,所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后,体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s),温度不再改变, 步冷曲线又出现水平段,直到液相完全凝 固后,温度又开始下降。曲线表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线,其

4、形状与 纯物质相似,但它的水平段是三 相平衡。即 L=A(s)+B(s)分析分析2 2:相图由一个单相区和三个两相区组成 :即 溶液相区;纯A(s)和溶液共存的两相区;纯B(s)和溶液共存的两相区; 纯A(s)和纯B(s)共存的两相区;水平线段表示:A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线;水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区;O为低共熔点。药品仪器药品仪器1. 金属相图测量装置;2. 电脑;3. 锡粒(AR),铅粒(AR)。实验步骤实验步骤v准备样品v步冷曲线的测绘准备样品准备样品: : 按以下比例配制锡的百 分含量0%20%30%61.9%80%100%锡(g)0203061

5、.980100铅(g)100807038.1200步冷曲线的测绘步冷曲线的测绘v选择3组不同配比的样品,放入金属相图测 量装置的加热炉体内,插入温度传感器v调节仪器的参数并进行电脑联机v升温,同时观察温度变化v停止升温,电脑开始记录绘制步冷曲线v完成所有3组样品的测定后,换测 另外3组 样品,重复上述操作何时停止加热?纯Pb、纯Sn、含锡61.9%(低共熔 物)三个样品,如果出现转折点,则 停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品,如果出现转折点,再升高50 后,则停止加热。何时停止实验?纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品,在 作完水平线段后又继续降温,表明样品已 完全凝固,

6、即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样 品,出现了转折点,并在作完水平线段后 又继续降温,表明样品已完全凝固,即可 停止测量。实验数据记录实验数据记录实验日期: ;室温: ;气压: KPa 锡的百 分含量0% (纯铅 )20%30%61.9% (低共熔物)80%100% (纯锡)转折 点 (t) 水平 段 (t)数据处理数据处理1.作出Pb-Sn相图; 2.与文献值比较。T/KL(单相区)0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K505K454KL+Pb(s) L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)PbSn 金属相图文献值:文献值:Pb-Sn体系的熔点对照表:锡%0204

7、06080100熔点温度327276240190200232最低共熔点温度181181181181最低共熔混合物组成: 含Sn61.9%T/KL(单相区)0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K505K454KL+Pb(s) L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的PbSn 金属相图两种金属的 任何一种都能微 溶于另一种金属 中,是一个部分 互溶的低共熔体 系,它用一般的 热分析法只能得 到一个相当于简 单的二元低共熔 点相图(如本实 验Pb-Sn体系), 测不出来固态晶 形转变点。实验结果与讨论实验结果与讨论结果:实测值为T铅=T锡=T低共熔= 计算实验偏差: 分析产生偏差的原因: 有何建议与想法?注意事项:注意事项: 1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时,搅拌样品); 2.样品的降温速率必须缓慢; 3.操作过程中,要防止样品被氧化及混 入杂质; 4.热电偶要插到玻璃套的底部,以及热 电偶两极不能相碰。思考题思考题1.是否可用加热曲线作相图,为什么?2.为什么要用步冷曲线作相图?3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨,并 严防混入杂质?4.实验用各样品的总重量为什么要求相 等?若总重量不相等有什么影响?5.样品量和冷却速度对实验有何影响?

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