实验一 常压蒸馏

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1、实验一 常压蒸馏一、实验目的 掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。二、实验原理用途: 1.可以测定液体化合物的沸点,鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大(30以上)的液体混合物分开,除去易挥发或不易挥发的杂质,提纯液体化合物; u不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物),如95.6%的乙醇和 4.4% 的水,69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变 成蒸汽,然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。三、实验步骤(一)仪器的安装 1.从热源处开始,自下而上,从 左到右。仪器组装应做到横平竖 直

2、,铁架台整齐放在仪器背后, 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处 ,烧瓶与电热套之间要有一定空 隙。2.温度计的水银球上沿应在蒸馏 头支管下沿的水平延长线上。(二)蒸馏操作3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3以 内)。 继续加热,收集温度第二次趋于恒定时的馏分并记录沸程。1、加样(样品为50%丙酮,50%水),加入量为烧瓶容量的1/3- 2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下 进上出。 2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒12滴为宜。4、结束实验 移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。四、注意事项1、开始加热前必须加入沸石, 防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加 入新沸石。2、整个装置应通大气,决不能造成封闭系统,因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。3、某些液体有时因蒸干而爆炸,所以进行蒸馏时,一 般都使烧瓶剩下少量液体。

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