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1、低温精馏原理及精馏塔1.概述 低温法空气分离步骤：首先使 加 工空气液化，然后利用氧、氮等组 分 的沸点差，采用精馏的方法使空气 分 离获得氧气和氮气。对两种沸点不同的物质（例如氧与氮）组成 的混合液体，在吸收热量而部分蒸发时，易挥发 组分氮将较多地蒸发；而混合蒸气在放出热量而 部分冷凝时，难挥发组分氧将较多地冷凝。如果 将温度较高的饱和蒸气与温度较低的饱和液体接 触，则蒸气将放出热量给饱和液体。蒸气放出热 量将部分冷凝，液体将吸收热量而部分蒸发。蒸 气在部分冷凝时，由于氧冷凝得较多，所以蒸气 中的低沸点组分（氮）的浓度有所提高。如果进 行了一次部分蒸发和部分冷凝后，氮浓度较高的 蒸气及氧浓度
2、较高的液体，再分别与温度不同的 液体及蒸气进行接触，再次发生部分冷凝及部分 蒸发，使得蒸气中的氮浓度及液体中的氧浓度将 进一步提高，这样的过程进行多次，蒸气中的氮 浓度越来越高，液体中的氧浓度越来越高，最终 达到氧、氮的分离。这个过程就叫精馏。精馏塔内的空气是怎样被分离成氧和氮的压缩空气经清除水分、二氧化碳，并在热交换器中被冷却及膨胀（对中压流程）后送入下塔的下塔，作为下塔的上升气。因为它含氧21，在0.6MPa下，对应的饱和温度为100.05K。在冷凝蒸发器中冷凝的液氮从下塔的顶部下流，作为回流液体。因其含氧为0.011，在0.6Mpa下的饱和温度约为96.3K。由此可见，精馏塔下部的上升蒸
3、气温度高，从塔顶下流的液体温度较低。下塔的上升气每经过一块塔板就遇到比它温度低的液体，气体本身的温度就要降低，并不断有部分蒸气冷凝成液体。由于氧是难挥发组分，氮是易挥发组分，在冷凝过程中，氧要比氮较多地冷凝下来，于是剩下的蒸气中含氮浓度就有所提高。就这样一次、一次地进行下去，到塔顶后，蒸气中的氧绝大部分已被冷凝到液体中去了，其含氮浓度高达99以上。这部分氮气被引到冷凝蒸发器中，放出热量后全部冷凝成液氮，其中一部分作为下塔回流液从上往下流动。液体在下流的过程中，每经过一块塔板遇到下面上升的温度较高的蒸气，吸热后有一部分液体就要气化。在气化过程中，由于氮是易挥发组分，氧是难挥发组分，因此氮比氧较多
4、地蒸发出来，剩下的液体中氧纯度就有所提高。这样一次、一次地进行下去，到达塔底就可以得到氧含量为3840的液空。因此，经过下塔的精馏，可将空气初步分离成含氧3840的液空和含氮99以上的液氮。然后将液空经节流降压后送到上塔中部，作为进一步精馏的原料。与下塔精馏的原理相同，液体下流时，经多次部分蒸发，氮较多地蒸发出来，于是下流液体中的含氧浓度不断提升，达到上塔底部可得到含氧99.299.6的液氧。从液空进料口至上塔底部塔板上的精馏是提高难挥发组分的浓度，叫提馏段。这部分液氧在冷凝蒸发器中吸热而蒸发成气氧，在0.14Mpa下它的温度为93.7K左右。一部分气氧作为产品引出，大部分作为上塔的上升气。在
5、上升过程中，部分蒸气冷凝，蒸气中的氮含量不断增加。由于上塔中部液空入口处的上升气中还有较多的氧组分，如果将它放掉，氧的损失太大，所以应再进行精馏。从冷凝蒸发器中引出部分含氮99%以上的液氮节流后送至上塔顶部，作为回流液，蒸气再进行多次部分冷凝，同时回流液多次部分蒸发。其中氧较多地留在液相里，氮较多地蒸发到气相中，到了上塔顶，便可得到含氮99%以上的氮气。从液氮进料口到液空进料口是为了进一步提高蒸气中低沸点组分（氮）的浓度，叫精馏段。如果需要纯氮产品还需要再次精馏，才能得到含氮99.99%的纯氮产品。这就是精馏塔内将空气分离成氧、氮的过程。双级精馏塔内温度、压力确定 1）上塔顶部压力和温度确定上
6、塔顶部压力等于氮气克服流过各换 热器，阀门和管道阻力及排出时所必 须的压力之和。P上塔顶=P设备+P排氮 =0.015+0.105=0.12MPa上塔顶部的温度与顶部压力和氮气浓 度有关，根据顶部压力和氮气浓度查 气、液平衡图得上塔顶部温度。T上塔顶=78.16K2)上塔底部压力和温度的确定。 上塔底部压力是指上塔最后一块塔板下 面，液氧面上压力。等于上塔顶部加上 塔塔板总阻力。 P上塔底=P上塔板+P上塔顶 =0.015+0.12=0.135MPa 上塔底部的温度是液氧面上氧气的饱和 温度,它由氧纯度和压力决定。根据底 部压力和氧气浓度查气、液平衡图得上 塔低部温度。T上塔顶=92.8K3）
7、冷凝蒸发器中液氧的平均压力和平均 温度的确定。l冷凝蒸发器液氧面上的压力即为上塔 底部压力。液氧底部压力等于液氧面 上的压力加上液氧柱产生静压。 P液氧底=P上塔底+ h液氧*液氧密度 T液氧平均= （ T液氧面+ T液氧底）/24）下塔顶部压力和温度确定 T主冷= T氮冷凝- T液氧平均 下塔顶部压力和氮气浓度及氮冷凝温度 有关，根据冷凝温度和氮气浓度查气 、液平衡图得下塔顶部压力。5）下塔底部压力的确定 下塔底部压力等于下塔顶部加上塔塔板总 阻力。 P下塔底=P下塔板+P下塔顶温度为进下塔饱和空气温度双级精馏塔的物料平衡和能量平衡l物量平衡：即入塔的空气量等于出塔 的分离氧、氮之和。l组分
8、平衡：空气分离后所得的各气体 中某一组分量的总和等于加工空气两 种该组分的量。l能量平衡：即进入塔内的热量（包括 冷损）总和应等于出塔产品的热量之 和。下塔的物料平衡和能量平衡lV空=V液空+V液氮lV空y空=V液空x液空+V液氮x液氮 V空h空+Q下跑冷 =V液空h液空+V液氮h液氮+Q下主冷上塔的物料平衡和能量平衡lV氧+V氮=V液空+V液氮= V空lV空y空=V氧y 氧+V氮y 氮 V氧h氧+ V氮h氮 =V液空h液空+V液氮h液氮+Q上主冷+Q上跑冷全塔的物料平衡与热量平衡l氧提取率l氧提取率=V氧y 氧/ V空y空 V空h空+Q = V氧h氧+ V氮h氮回流比l在空气精馏中，回流比一
9、般是指塔内下流液 体量与上升蒸气量之比，它又称为液气比。回流比对精馏的影响l精馏产品的纯度，在塔板数一定的条件下，取决于回流比的大小。回流比大时所得到的气相氮纯度高，液相氧纯度就低。回流比小时得到的气相氮纯度低，液相的氧纯度就高。这是因为温度较高的上升气与温度较低的下流液体在塔板上混合，进行热质交换后，在理想情况下它们的温度可趋于一致，即达到同一个温度。这个温度介于原来的气、液温度之间。如果回流比大，即下流的冷液体多或者上升的蒸气少时，则气液混合温度必然偏于低温液体一边，于是上升蒸气的温降就大，蒸气冷凝得就多。因氧是难挥发组分，故氧组分冷凝下来相应也较多些，这样离开塔板的上升气体的氮浓度也提高
10、得快。每块塔板都是如此，因此在塔顶得到的气体含氮纯度就高。另一方面，因为气液混合温度偏于低温液体一边，于是下流液体的温升就小，液体蒸发得也少，因而液体中蒸发出来的氮组分相应也少些，这样离开塔板的下流液体中氧浓度就提高得慢。每块塔板都是如此，因而在塔低得到的液体的氧浓度就低。 l回流比小时则与上述情况相反，不再重复。精馏工况的调整，实际上主要就是改变塔内各部位的回流比大小。操作工人常说的精馏塔塔温高，实际就是指回流比小；塔温低，就是回流比大的情况。调整下塔纯度是调整上塔纯度的基础l双级精馏塔分离空气是先将空气在下塔分离成富氧液 空和液氮，然后再送到上塔进一步分离成纯氧和纯氮 产品。由此可见，如果
11、下塔提供的中间产品不合格， 上塔是很难生产出纯度和数量都合乎要求的氧、氮产 品的。这是因为在设计上塔时，是根据氧、氮产品的 数量和一定的液空和液氮量计算出上塔的回流比，再 根据液空和液氮的纯度和回流比以及一定的操作压力 ，确定为分离出合格产品所需要的塔板数。对全低压 流程的上塔，还需要考虑膨胀空气的影响。也就是说 ，只有当液空、液氮的数量和纯度以及膨胀空气进入 上塔的状态和数量都符合要求，并在规定的操作压力 下，经过这么多块塔板的精馏，才能获得纯度和数量 都合格的产品。如果液空和液氮的纯度和数量改变了 ，上塔回流比一定会发生变化，如果还是用这么多块 塔板来进行精馏，就不能得到纯度和数量都符合要
12、求 的产品了。因此，下塔工况的调整就成为从上塔获得 合格产品的基础。为什么全低压空分设备能将膨胀空 气直接送入上塔l全低压空分设备的冷量大部分靠膨胀机产生，而全低压空分设备的工作压力即为下塔的工作压力，为0.550.65MPa。该压力的气体在膨胀机膨胀制冷后，压力为0.13MPa左右，已不可能像中压流程那样送入下塔参与精馏。如果膨胀后的空气只在热交换器内回收冷量，不参加精馏，则这部分加工空气中的氧、氮就不能提取，必将影响到氧、氮的产量和提取率。 l由于在全低压空分设备的上塔其精馏段的回流比大于最小回流比较多，就有可能利用多余回流液的精馏潜力。因此可将膨胀后的空气直接送入上塔参与精馏，来回收膨胀
13、空气中的氧、氮，以提高氧的提取率。 l由于全低压空分设备将膨胀空气直接送入上塔，因此制冷量的变化将引起膨胀量的变化，必然要影响上塔的精馏。制冷与精馏的紧密联系是全低压空分设备的最大特点。进上塔的膨胀空气量受什么条件限制l 进上塔的膨胀空气量增加，精馏段的回流比相应减少。 为了达到所要求纯度的氮气产品，需要设置更多的塔板数 。当回流比减少到需要设置无数块塔板才能使氮气纯度达 到要求的数值时，这时的回流比叫最小回流比。进上塔的 膨胀空气量首先受最小回流比的限制。当回流比越接近最 小回流比时，为保证产品纯度所需的塔板数增加的越快， 这将造成投资增加，塔板阻力增加，操作压力升高，能耗 增加。因此，膨胀
14、空气进上塔后的回流比应大于最小回流 比。l当要求氮气纯度低时，最小回流比也减少，允许进上塔的 膨胀空气量就可以多些，这时氧的提取率也相应地降低。 此外，如果液空纯度高，液空量就较少，相应的液氮量就 会增大。这将使精馏段的回流比增大，允许送入上塔的膨 胀空气量也就可适当增加。氧气的纯度低一些，允许送入 的膨胀空气量也可以多一些。总之，送入上塔的膨胀空气 量应综合考虑回流比、塔板数、氧、氮及液空纯度等诸多 因素的影响，以便在既可保证产品纯度和不使氧提取率下 降过多，又不致于过多地增加塔板数和能耗的情况下，送 入适量的膨胀空气。哪些因素会影响塔板阻力的变化，观察 塔板阻力对操作有何实际意义？影响塔板
15、阻力的因素很多，包括筛孔孔径大小、塔板开孔率、液体的密度、液体的表面张力、液层厚度、蒸气的密度和蒸气穿过筛孔的速度等等。其中，蒸气和液体的密度以及液体的表面张力在生产过程中变化很小。孔径大小与开孔率虽然固定不变，但当筛孔被固体二氧化碳或硅胶粉末堵塞时，也会发生变化，造成阻力增大。此外，液层厚度和蒸气的筛孔速度取决于下流液体量和上升蒸气量的多少，在操作中也有可能发生变化，从而影响塔板阻力的变化。特别是筛孔速度对阻力的影响是成平方关系，影响较大。 l所以，在实际操作中，可以通过塔内各部分阻力的变化来判断塔内工况是否正常。如果阻力正常，说明塔内上升蒸气的速度和下流液体的数量正常。如果阻力增高，则可能
16、是某一段上升蒸气量过大或塔板筛孔堵塞；如果进塔空气量、膨胀空气量以及氧、氮、污氮取出量都正常，也即上升气量没有变化，那就可能是某一段下流液体量大了，使塔板上液层加厚，造成塔板阻力增加；如果阻力超过正常数值，并且产生波动，则很可能是塔内产生了液悬；当阻力过小时，有可能是上升蒸气量太少，蒸气无法托住塔板上的液体而产生漏液现象。因此阻力大小往往可作为判断工况是否正常的一个重要手段。上塔压力低些有什么好处l上塔的低温产品气体出塔后要通过换热器回收冷量，经复热后再离开装置。上塔的压力需要能够克服气体在通过换热器时的阻力。但是，要求在满足需要的情况下，尽可能地低。这是因为： 1）在冷凝蒸发器中冷凝的液氮量不变、主冷温差不变得情况下，如果上塔压力降低，则下塔压力相应地会自动降低。通常，上塔压力降低0.01MPa，下塔压力可降低0.03MPa。对于全低压制氧机，随着下塔压力降低，空压机的排气压力也可降低，进塔空气量会增加，从而可以增加氧产量和降低制氧机的能耗。 2)上、下塔压力降低，可改善上、下塔的精馏工况。因为压力低时，液体中某一组分的
