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1、乙酸乙酯的制备一、实验目的 n熟悉和掌握酯化反应的特点。n掌握酯的制备方法。二、实验原理 n在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙 酯：n 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。本实验采用浓硫酸做催化剂。 n我们查阅了资料得出了在乙醇，乙酸和浓硫酸 的用量为19ml,12ml和2ml时乙酸乙酯产量最多 为11ml，即乙醇：乙酸：浓硫酸为19：12：2时 产率最高。 n在有机合成反应中，反应物的量影响了生 成物的生成，所以在合成有机物时一定要 严格控制反应物的量。还有要及时的分离 出生成物。三、主要仪器与试剂 n仪 器：50mL圆底烧瓶，蒸馏头
2、，球形冷凝管，直型冷凝管，50mL三角锥瓶，量筒，温度计，分液漏斗，烧杯，尾接管，玻璃棒，胶皮管，铁架台，阿贝折射仪，电热套。n试 剂：冰醋酸，浓硫酸，无水乙醇，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无 水硫酸镁，沸石 。四、实验流程和装置 无水乙醇，浓 硫酸，乙酸回流 混合液蒸馏粗乙酸乙酯较纯的乙酸乙酯纯化五、实验步骤 n1、在 25mL 圆底烧瓶中加入 12mL 冰醋酸和 19mL 乙醇，在摇动下，慢慢加入 2mL 浓硫酸，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上回流装置，回流 30min。小火加热 控温 110120度n2、稍冷，改为蒸馏装置，在相同的环境中加热 蒸馏 ，直至不再有馏出物为止，停止加热，得 粗乙酸乙酯。控温80度n3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶液，直到不再有二氧化碳气体逸出。将液体转入分液漏斗中，振摇后静置，保留脂层，用 10mL 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水氯化钙干燥15min。n4.量取所得乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪 测折射率六、实验关键及注意事项 n控制反应温度在120125，控制浓硫酸滴加速度。n洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。n干燥后的粗产品进行蒸馏、收集6571馏分。
