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1、实验八、筛板塔精馏过程实 验 一.实验目的n了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构 ,掌握精馏过程的基本操作方法。n学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定 塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。n学习测定精馏塔全塔效率的实验方法,研 究回流比对精馏塔分离效率的影响。二.基本原理 1.全塔效率 又称总板效率,是指达到指定分 离效果所需理论板数与实际板数的比值,即 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的 平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操 作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需 理论塔板数,可由已知的双组分物系平衡关 系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组 成,回流比R和热状况q等,用图解法求得。2单板效率
2、3.图解法求理论塔板数n图解法又称麦卡勃蒂列(McCabeThiele )法,简称MT法,其原理与逐板计算法完 全相同,只是将逐板计算过程在yx图上直 观地表示出来。n加料线(q线)方程可表示为:其中 :n式中, q进料热状况参数;进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;进料液的泡点温度,;进料液温度,;进料液在平均温度/2下的比热容,kJ/(kmol) ;进料液组成,摩尔分数。n回流比R(实际回流比 )的确定:n式中,r回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;cp回流液在与平均温度下的平均比热容 ,kJ/(kmol) D馏出液量,kmol/s。L回流液量,kmol/s 全回流时理论板数的确定
3、 n(1)全回流操作在精馏全回 流操作时,操作 线在yx图上为 对角线,如图所 示,根据塔顶、 塔釜的组成在操 作线和平衡线间 作梯级,即可得 到理论塔板数。部分回流操作n部分回流操作时,如图,图解法的主要步骤为:n根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助 线;n在x轴上定出xxD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线 于点a、f、b;n在y轴上定出yCxD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;n由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于 点d;n连接点d、b作出提馏段操作线;n从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶
4、梯,当梯级跨过点d时,就改 在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;n所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的 那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。部分回流时理论板数的确定 三.实验装置和流程n本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套 的有加料系统、回流系统、产品出料管路、 残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪 表。n本实验料液为乙醇水溶液,釜内液体由电加 热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体 传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液 体后再从集液器流出,一部分作为回流液从 塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进 入产品贮罐;残液经釜液转
5、子流量计流入釜 液贮罐。 四实验步骤与注意事项1全回流n(1) 配制浓度10%20%(体积百分比)的料液加入 贮罐中,打开进料管路上的阀门,由进料泵将料液 打入塔釜,至釜容积的2/3处(由塔釜液位计可观察 )。n(2) 关闭塔身进料管路上的阀门,启动电加热管电 源,调节加热电压至适中未知,使塔釜温度缓慢上 升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,若加热过快玻璃 极易碎裂,使整个精馏塔报废,故升温过程应尽可 能缓慢)。n(3) 打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量, 并关闭塔顶出料管路,使整塔处于全回流状态。n(4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别 取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW,利用比重瓶测的
6、比重 并从表中查出乙醇的含量.2 部分回流n(1)在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液 (约1020%)。n(2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀, 调节进料量至适当的流量。n(3)控制塔顶回流和出料两转子流量计,调 节回流比R(R=14)。n(4)当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样 。3取样与分析n(1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取 样阀放出。n (2)将样品利用比重瓶进行分析 4注意事项n(1)塔顶放空阀一定要打开,否则容 易因塔内压力过大导致危险。n(2)料液一定要加到设定液位2/3处方 可打开加热管电源,否则塔釜液位过低 会使电加热丝露出干烧致坏。五实验报告n1将塔顶、塔底温度和组成,以及各 流量计读数等原始数据列表。n2按全回流和部分回流分别用图解法 计算理论板数。n3计算全塔效率 n4.分析并讨论实验过程中观察到的现象 。六思考题n1.试分析实验结果成功或失败的原因, 提出改进意见。 n2. 测定全回流和部分回流总板效率时各 需测几个参数?