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1、化学需氧量 （）测定陈璐 曹志羽 包健 陈美玲 李引 石川 吕虹玮w化学需氧量：是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量 。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗 的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需 要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物 质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标 之一。w测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波 消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法 等重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法一.原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化 剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时 间，部分重铬酸钾被水样中可
2、氧化物质还原 ，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据 消耗重铬酸钾的量计算COD的值。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法二、仪器 1500mL全玻璃回流装置。 2加热装置(电炉)。 325mL或50mL酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液 c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1 mol/L 重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法w四. 实验步骤 标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释 至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加
3、入3滴试亚铁 灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经 蓝绿色至红褐色即为终点。 测定： 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热 回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 ，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标 准溶液的用量。 测测定水样样的同时时，取20.00mL重蒸馏馏水，按同样样操作步骤骤作空白实验实验 。记录记录 滴定空白时时硫酸亚铁铵标亚铁铵标 准溶液的用量。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法五.计算CODCr(O2，mg/L)=8
4、1000(V0-V1)C/V 六.优点：准确可靠缺点：(1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难(3)分析费用较高(银盐耗量大)关于实验的几点讨论w一.空白对照可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定 时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算 不同水质的COD空白值，值小的水质较好。 w二.消除氯离子的干扰一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但 它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在 实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷 却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀 消失关于实验的几点讨论w三.不同取样方法对测定结果的影响取样时水样一定要摇匀，有
5、的水样上下层液 COD值相差很大，所以在取样的时候一定要 摇匀后马上吸取。实验时注意的几点问题w冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶 到温热，这样会影响实验结果。w滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。w实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的 仪器都要在酸液浸泡后使用。分光光度法分光光度法w原理：水样在加热回流时，反应方程式为：由回流液吸收光谱图（右） 可知，在600nm附近的吸 收光谱比较平缓，且经过 反复实验，重铬酸钾溶液 在此波长下不吸收，因此 在强酸性溶液中，过量的 重铬酸钾在以硫酸银做催 化剂的条件下，氧化水中 的还原物质，使Cr6+还 原为Cr3+，在波长 600nm处测定Cr3
6、+的吸 光度，作为标准曲线，即 可测出样品中的cod值分光光度法分光光度法w仪器设备：分光光度计 w测定步骤： （1）配置标准系列 （2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬 酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸银, 摇匀 （3）在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温 消除10min） （4）冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列 溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比，根据标 准曲线计算或者直接读水样的COD。 微波消解光度法微波消解光度法微波消解是一种通过样品预处理,以提高分 析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的方法.方法是用微波炉
7、在一个ml密闭聚四氟乙烯 试管内消化小体积的样品(5002000ul)， 样品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为 7min，而一般回流法要2h.优点优点w微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.w费用小,消解时间短,能同时消解多个样品.w测定数据可靠性高.w会逐渐替代传统的标准方法.极谱法w原理：在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样 中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重 铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量,然后 根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD 值 w特点：采用了小体积硫磷混合酸消解样品，将回流 时间由2小时缩短到15分钟，本法氧化率高 ，稳定，灵敏度高，干扰少，快速及时，降
8、低成本70%。库仑法库仑法原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原 剂做库仑滴定,根据电量测定COD的库仑滴定 法. 优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用 水,地面水以及各种类型的污水和废水的测 定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对 COD高或低的水体的测定都适用. 电化学探头法w原理：氧敏感薄膜电极由两个支持电解质相 接触的金属电极及选择性薄膜组成，薄膜只 能透过氧和其它气体，而水和水中的溶解性 物质则不能透过。透过的O2在电极上还原， 产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流的 大小和水样中溶解氧的含量成正比。静电流法静电流法w原理及方法： 用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记 0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定 可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD 值. 静静电电电电流法也有其不足之流法也有其不足之处处处处，准确度不是非常，准确度不是非常 好，因此也不是一种最常用的方法好，因此也不是一种最常用的方法总结w总之，因传统的标准方法存在不足，关于化 学需氧量的测定，新的方法不断出现，但也 各有缺点，有的还没得到广泛的应用，只限 于实验室里操作w关于化学需氧量的准确测定，我们要走的路 还很长，需要我们不断的努力！Thank you!
