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1、LOGO药物分析第二章 药物的鉴别试验Company LogoCompany L第一节 定义与目的v定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物 理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。v目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮 藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物 。v意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只 有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检 查、含量测定等分析才有意义。药物的鉴别试验Company LogoCompany L第一节 定义与目的v性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属 性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未 知物。v化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验
2、，其主 要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确， 适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确 认。Company LogoCompany L第二节 鉴别试验的项目v项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的 真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和 物理常数进行确认。 v一: 性状 v性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外 观、溶解度和物理常数等。v(一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物 的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。Company LogoCompany L第二节 鉴别试验的项目v例子： vCHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： v本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭
3、，味极 苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应 。 v盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去 包衣后显白色。色泽晶型聚集状态气味 其它Company LogoCompany L第二节 鉴别试验的项目v(二) 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药 品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、 溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶” 来描述。v(三) 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度 。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂 化值、羟值、碘值、吸收系数。 每个词都有具体的规定每个词都有具体的规定Company LogoCompan
4、y L第二节 鉴别试验的项目v1(1) 熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175180； 格列本脲的熔点：本品的熔点为170174。CHP2010收载 有三种测定方法Company LogoCompany L2 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。第二节 鉴别试验的项目维生素C的比旋度测定： 20.521.5例子手性Company LogoCompany L第二节 鉴别试验的项目3 吸收系数在给
5、定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有 摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。中国药典收载是例子 盐酸氨溴索吸光系数测定其为233247不仅可以用来考察 原料药的质量，还 是UV测定含量的依 据Company LogoCompany L二、一般鉴别试验（General Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 Company LogoCompany L第
6、二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目v中国药典附录收载的一般鉴别项目 v 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无 机酸盐钠、钾、锂、镁、 铁、钙、。水杨酸、苯甲酸等亚硫酸、亚硫酸氢 盐等Company LogoCompany L1.有机氟化物第二节 鉴别试验的项目二、一般鉴别试验（General Identification Test）有机氟化物变 成无机氟化物Company LogoCompany L二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验2.有机酸盐FeCl3反应:加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于 醋酸铵溶液。 中性时呈红色酸性时呈紫色水杨
7、酸盐Company LogoCompany Lv 酒石酸盐:取供试品中性溶液，置洁净的试管 中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热， 即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。二、一般鉴别试验（General Identification Test ）Company LogoCompany Lv 芳香第一胺类:v橙黄到猩红色二、一般鉴别试验（General Identification Test ）Company LogoCompany Lv 托烷生物碱类:Vitali反应二、一般鉴别试验（General Identification Test ）托烷生物 碱均有莨 菪酸结构醌型 产物Vitali反
8、应Company LogoCompany Lv 无机金属盐: v 焰色反应鉴定: v 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中 灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应.有些金属或它们的 化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属 元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被 激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定 ，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子 具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生 不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光 波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。 利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合
9、物的 存在。这就是物质检验中的焰色反应。 二、一般鉴别试验（General Identification Test ）Company LogoCompany Lv 常见的焰色反应 v 钠黄钾紫钙砖红 v 钡黄绿等.二、一般鉴别试验（General Identification Test ）另外铵盐的检测:Company LogoCompany Lv无机酸根的鉴别: v氯化物:硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法 v硫酸盐:氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸 排除法 v硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法 v与铜反应生成红棕色蒸气 v高锰酸钾排除法二、一般鉴别试验（General Identificati
10、on Test ）Company LogoCompany L三、专属鉴别试验（Specific Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学 特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应， 来鉴别药物真伪。在第六章以后会详细讲解.例子:同属巴 比妥类使溴褪色硫化铅沉淀Company LogoCompany L药物鉴别一般鉴别专属鉴别以某些类别药物的 共同化学结构为依 据,根据其相同的物 理化学性质进行药 物真伪的鉴别,可以 区别不同药物类别在一般鉴别的基础上,利 用各种药物化学结构的 差
11、异来鉴别药物,可以区 别同类药物或具有相同 化学结构部分的各个药 物单体第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法化 学 鉴 别 法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法Vitali氯化物硫酸奎宁维C胺(铵)应用少Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法光 谱 鉴 别 法UV鉴别法IR鉴别法NIR鉴别法AAS鉴别法NMR鉴别法MS鉴别法XRD鉴别法紫外近红外红外原子吸收核磁共振质谱法X射线衍 射Company LogoCompan
12、y L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法色 谱 鉴 别 法TLC鉴别法HPLC鉴别法GC鉴别法Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法显 微 鉴 别 法Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法灵芝孢子显微结构不好意思, 没查到图Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法生物学鉴别法利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴 定药物品质的一种方法,主要用于抗生素、 生物药物以及中药的鉴别,通常分为生物效 应鉴别法和基因鉴别法两大类.按对象目的不同可分为：免疫鉴别法、 细胞生物学鉴别法、生物效价鉴别法、 纯指标鉴别法、DNA遗传标记法， mRNA差异显示鉴别法Company LogoCompany L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法指纹图谱与特征 图谱鉴别法Company LogoCompany L二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法1.紫外光谱鉴别法(Ultraviolet spectrophotometry) 美法仑 测定m
