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1、OPTIMA2100 DV 操作和保养PERKINELMER （上海）仪器有限公司维修部 陆仁源 OPTIMA2100DV用户操作培训人员安全注意事项l操作人员的安全是第一 位的，请仔细阅读硬件 参考手册（Hardware guide-Safety Practice）l用电，紫外线，高压气 瓶，化学品和等离子矩 尾气都会对操作人员健 康造成危害，请按照手 册要求操作。仪器安全注意事项l电源对仪器安全非常重要：l主机，计算机和所有相关附件使用同一地线l零线和地线的电位差不大于2Vl零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器l请参考Hardware Guide Safety and Regulato
2、ry Information仪器结构框图原子能级跃迁原子光谱的产生l激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光 子的形式释放能量，光子能量是两个能级差光谱信息l特定能级差对应的波长（光）可以代表此 种元素的存在，这是定性分析的基础l特征光的强度和元素的浓度成正比，这是 定量分析的基础ICP-理想的光谱发射源等离子点矩过程等离子体温度分布试样在等离子体内过程两种观测方式OPTIMA2000系列光路图动态波长校准光路图动态波长校准原理Ne灯谱线确定准确的波长位置氖灯在UV/VIS有丰富的光谱线动态波长校准效果检测器照片检测器分区检测示意图氖灯谱线检测区试样光谱检测区双观测系统示意图双观测系统的效果
3、OPTIMA2100DV开机程序l通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器。 。接通OPTIMA2100DV电源，启动WINLAB32 软件，等待仪器初始化结束。 。检查蠕动泵管，启动蠕动泵检查进样和排液 正常。 。点炬，15分钟后仪器自动进行光学初始化， （initialize optics)并检查结果 。也可以选 Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随时启动，大约4分钟结束。 。分析样品。 吹扫气（Purge Gas）l当使用低于190nm波长分 析前，必须提前用Purge gas（氮气）吹扫光学室 和光学通道。l吹扫速度分两种，
4、快速8 升/分，常速1.5升/分。l初次吹扫可以快速吹扫几 小时后转入常速。l定期吹扫光学室可以保护 光学镜面，避免不良气体 或水汽侵蚀。Diagnostics（诊断）-光谱仪lSystem-Diagnostic- Spectrum 进入光谱 仪诊断l提供光谱仪Firmware 版本，光学室温度， 检测器温度等光谱仪 硬件信息。l纪录光谱仪工作流程 。l Diagnostics（诊断）-RF GeneratorlSystem-Diagnostic- RF Generator 进入射 频发生器诊断。l提供射频发生器 Firmware版本，功率 ，气体流量，雾化气 压力等硬件信息。l纪录射频发生器
5、工作 流程。l 点等离子矩l点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切 割气压力，冷却水循环器。l氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩 ，在不能点炬时使用。l点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测 ，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。l假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提 示检查。l点炬失败必须报修前，在Diagnostics（RF Generator ）里Save Log 保存俩个文件（Black Box Log / Incident Log）并传给维修工程师。手动设定气体流量功率和进样量l气体流量，射频功率和进样量都可以手动 设定。设定后
6、按APPLY生效。l分析样品时这些参数自动转为方法里设定 的参数。l当需要在分析时采用与方法设定不同的参 数，可以使用Override Method 。选用 Override Method 时方法中相应参数值无效 ，方法原设定参数不变。紧急按钮的使用lEmergency （紧急按键） 在计算机意外锁死或炬焰意 外时迅速关断等离子炬电源 。l按键按过后处在锁定态，呈 断续闪光。再按一次键，可 以释放回正常态，不再闪光 。l使用过紧急按钮后，除释放 其回到正常态外，还要在软 件中复位： System-Reset emergency plasma off-OK 否则不能点炬。光谱仪控制（一）lSys
7、tem-Spectrometer Control 进入光谱仪控制 。l吹扫气，观测，和光闸 都可以手动控制。l观察位置可以手动改变 ，一般都采用轴向（15 ，0），经向（15）lDetector Calibration是 指暗电流校准，大约40 秒钟。光谱仪控制（二）lAlign View是校准入射光方向，使入射到 狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。l校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶 液，不能在喷纯水条件下做此项校准。l在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保 存校准结果。只有在重新安装炬管后，才 需要重新校准。光谱仪控制（三）lInitialize Optics（光学初始化）是保证仪
8、器分析 结果稳定的重要手段，每次仪器定量分析前都 应该做此项校准。l点等离子矩后才能进行光学初始化，校准时只 能使用水，大约4分钟完成后显示Steps=XX。 XX和当时仪器温度有关，其正负和大小并不表 示仪器好坏。l假如出现其他警告或错误信息，首先检查光谱 仪温度： System-Diagnostic-Spectrometer-Prism此温度在22度正负2度为最佳。光学初始化565.070nm的效果光学初始化470.228nm效果光谱仪控制（四）l光学初始化的结果会临时保存，仪器断电 后无效，所以每次开机做定量分析前都要 做光学初始化。l分析过程中仪器有时会要求你重做光学初 始化，这是因为
9、从上次初始化到现在光学 室温度已经改变3度以上，为了保证分析 质量，应该按显示要求重做光学初始化。编辑方法(一)l编辑方法可采用软件 实时帮助：F1或者 Help-Active Window HelplNew-Method 可以选 择有机/无机/特定条件 ，它会影响点炬的参 数。l键入元素和波长的几 种方法。l分析元素和内标元素 。编辑方法（二）l读数参数：自动方式采用 预曝光决定积分时间；人 工方式采用用户设定的积 分时间。 l介绍Read Delay 和 ReplicateslSever Window 不能改变 ，Auto Window是预曝光 观测的区间，可以改变。 lSampler是指
10、等离子矩的 条件，介绍各参数。 l介绍Peristaltic 和 Autosampler。编辑方法（三）lSpectral Peak Processing 指光谱信息处理，一般采用 峰面积/三点/背景校准点lDefine Standards 设定标样 系列。可以设定样品空白， 重校标样点，标准曲线类型 ，是否扣除空白等功能。lCheck 和 OK QC 用于使用 自动进样器分析时，在线回 收率测试和质量控制，请参 考在线帮助（Help-Active Window Help）编辑方法（四）lOptions 选择结果显示 的内容，Save With Result 是把方法连同分 析结果一起保存，请
11、采 用此方式。 l编辑完成的方法可以检 查：Edit Check Method ，可以按波长 重新排列次序以节省分 析时间：Edit Sort by Wavelengthl编辑完成的方法应被命 名后保存，否则此方法 产生的结果都不能被保 存。手动分析l假如要保存结果须首先选择 数据组名称： Open-在Name框内键入名称 -OK样品名称直接键入ID框内， details可以输入制样参数， 让仪器计算固体样的含量。 Read Delay Time 是指样品 从容器到达等离子矩并且稳 定的时间，在方法里已设定 。可以Override Method 后 ，在此重新设定。结果显示框l选择Result
12、后会显 示结果框。 lResult显示的项目 是方法里OPTION 内选定的。l结果框会连续无选 择显示分析结果， 可以选择其中页面 打印。l清除全部显示： Analysis-Clear Result Display光谱图显示框l工具图表的Spectrum可打 开光谱图显示框，用来实 时显示分析时获得的谱图 。l由于显示框可以实时反映 样品情况，建议在分析时 同时打开光谱显示框。l要改变显示的颜色和排列 ： Option-Spectrum Display 要清除显示内容： Analysis-Clear Spectrum Display检查光谱框（一）l工具栏内Examine 是用于 检查已经保
13、存的光谱图和 设定MSF文件用。l设定MSF文件请使用下列 途径获取资料： Help-Contents and Index-键 入MSF-DisplaylData-select data set （即 显示已经储存的数据组名 称）-选择样品名称和元 素名称-显示光谱图检查光谱框（二）l需要时重新移动光标线到峰 高位置设定峰值：method- set peak wavelengthl需要时添加，移动或去除背 景校准点。l把修改数据存回方法： 1：导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK 2：Method-Update method Par
14、ameters- Update and Save methodlSet peak Wavelength将在 以后使用该方法时对此波长 进行额外定标，对其他方法 或本方法其他元素的峰位不 产生影响。检查光谱框（三）l移动光标到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新标定，即把 光标线位置定标为光谱图上方的值，这种 定标会对以后所有方法和相邻位置都有影 响。执行时需慎重。自动进样器分析（一）l自动进样器分析须提前 设置样品信息： Saminfo-填入各个位置样品信息- 保存样品信息文件l使用自动分析须对分析 中QC样品和回收率试 验的结果进行评判和预 置，Method的C
15、hecks 和QC就是为此设置的 ，详细请参考Help自动进样分析（二）l工具栏Auto用于自动分析，在Set Up页 键入方法名，样品信息名和结果 数据组名 或不选用样品信息文件，直接在 Location框内键入XX-YY（表示 分析从XX到YY位样品） 在Analysis页内按Rebuild List产 生新表后即可选择做全部分析/只 做标准曲线/只分析样品。 lAnalysis-Auto Sampler提供进样 针上提，下降，移到清洗位等快 速功能。 l更详细信息参考Help。数据再处理（Reprocessing）（一）lReprocessing是对已经储存的分析数据在 不同的条件下，重
16、新处理以求得更好的结 果。未储存的数据不能再处理。lReprocessing不修改原始的数据，原始数 据在操作系统里不允许作修改。l当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标 准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始 数据重新处理而不需要重新分析样品。数据再处理（Reprocessing）（二）l数据再处理步骤：l调入原方法：File-Import from result library-选择数据组-OKlReproc-Browse-选择数据组-Reprocessl经过再处理可以显示图谱，结果，可以再 保存。自动关机和开机功能lSystem-Auto shutdown/Start up 提供自动分析结束 后仪器自动关机和 下次自动开机功能 。 l选择Shutdown后根 据需要选择时间， 是否熄矩等。 l选择Start Up后根 据需要选择时间， 是否点炬等。熄矩和退出软件l完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品 有关，一般可以先喷2-5%HNO3大约5分钟，再 喷去离子水大约5分钟 。样品基体复杂的要延 长清洗过程。l结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持 Plasm
