《现代分析测试技术之电子显微测量》

《《现代分析测试技术之电子显微测量》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《现代分析测试技术之电子显微测量》（154页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、*1电子显微分析技术*2*3显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB 经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方 焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离 处。显微技术的相关概念 放大倍数：M=成像大小/实物大小SECTION: 物理学基础础现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量*4是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用表示，越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好可见见光系统统最小分辨率 =200nm分辨本领*5圆孔的Fraunhofer衍射示意图(a)和衍射圆斑(b)现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学

2、基础础*5光波衍射中央亮斑被称之为Airy斑R=0.61/(N*sin)*现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学基础础6根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠 部分达到各自的一半时，则认为 此两点的距离即是 透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式 （阿贝公式）为： d=0.61/(N*sin) 其中: N*sin是透镜的孔径数(简写为N*A) 常于镜头上标明，其最大值为1.3 因此，上式可近似化简为：d=0.5 光学显微镜可见光的波长为400760nm。光波的衍射SECTION: 物理学基础础现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量*7传统光学

3、显微系统的不足：1. 第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素，受光波的衍射(Diffraction)等制约第二，分辨本领的高低取决于光学仪器元件的精度， 对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光学显微镜所能分辨的最小距离=0.61(/Nsin) 第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄 像的镜头等，这些光学“仪器”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学基础础现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量*8电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜

4、(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针SECTION: 物理学基础础现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量*9它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电 子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成 像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 TEM 【Transmission Electron Microscope 】现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学基础础*10Philips CM12透射电镜1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1927 Davis

5、son & Germer, Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍)，Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986） SEM 【Scanning Electron Microscope 】 主要是利用样品表面产生的二次电子或散射电子成像来对 物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学基础础*111935： 法国的卡诺诺尔提出扫扫描电镜电镜 的设计设计 思想和工作原理。1942： 剑桥剑桥 大学的马

6、伦马伦 首次制成世界第一台扫扫描电镜电镜 。电电子波高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的：1/2m2=eU，=h/m 电子具有的波长应为 ；=h/(2meU)0.5=1.226/U0.5 (nm)其中:h=6.6210-34(Js),e=1.6010-19(C),m=9.1110-31(kg) 在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。此时需考虑运动速度对粒子质量的影响根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：= 1.226/(1+0.978810-6U) 0.5现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量SECTION: 物理学基础础*12现现代分析测试测试技术术-电电

7、子显显微测测量SECTION: 物理学基础础现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量*13加速电压电压 (kV)电电子波长长(A) 250.076 500.054 750.043 1000.037 2000.025 5000.014 10000.0087 30000.0036电电子波长长与电场电压电场电压 关系：成反比入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线透射电子 透射电子（包含非弹性散射电子 ）（弹性散射电子 ）样 品现现代分析测试测试技术术-电电子显显微测测量电子与物质的相互作用SECTION: 物理学基础础*14现代分析测试技术电子显微测量技术背散射电子 (Back

8、scattering electron简称B.E)被试样反弹回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。能量较高（等于或接近入射电子的能量）。产率与试样的表面形态和成分有关，随试样原子序数的增大而增大。在扫描电镜中，用其获取试样的表面形貌像和成分像。概念概念特点特点用途用途现代分析测试技术电子显微测量技术二次电子 (Secondary electron简称S.E)在入射电子的撞击下，脱离原子核的束缚，逸出试样表面的自由电子。能量较低(小于50eV)，产生范围小（仅在试样表面10nm层内产生）；产率与试样的表面形态密切相关，对试样的表面状态非常敏感，能很好地反映试样的表面形貌。 在扫描

9、电镜中用其获取试样的表面形貌像。概念概念特点特点用途用途现代分析测试技术电子显微测量技术吸收电子 (Absorption electron简称A.E)被试样吸收的入射电子称为吸收电子。数量与试样的厚度、密度、组成试样的原子序数有关。试样的厚度越大、密度越大，原子序数越大，吸收电 子的数量就越大。如果试样足够厚，电子不能透过试样， 那么入射电子的强度I0与背散射电子的强度IB、二次电子的 强度IS和吸收电子的强度IA之间有以下关系I0=IB+IS+IA (1)故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。在扫描电镜中用其获取试样的形貌像、成分像。概念概念特点特点用途用途现代分析测试技术电子显微测

10、量技术二次电子像吸收电子像背散射电子形貌像现代分析测试技术电子显微测量技术透射电子 (Transmission electron简称T.E)穿透试样的入射电子称为透射电子。数量与试样的厚度和加速电压有关。试样厚度越小，加速电压越高，透过试样的电子数量就越多。试样比较 薄的时候，由于有透射电子存在，(1)式的右边应加上透射电子项，即I0=IB+IS+IA+IT透射电子是透射电子显微镜要检测的主要信息，用于高倍形貌像观察，高分辨晶格像观察和电子衍射晶体结 构分析。概念：概念：特点：特点：用途：用途：现代分析测试技术电子显微测量技术俄歇电子(auger electron)由俄歇作用产生的自由电子称为

11、俄歇电子。如下图所示，入射电子 将试样中某原子的内层(如K层)电子打飞后，外层电子(如L2层电子)将回跃到内层(K层)来填补空位，多余的能量(E=EL2-EK)不是以特征X射线的形式释放出来，而是传给了外层(如L3层)的电子，使之激发。这个过程称为俄歇作用，由此产生的自由电子称为俄歇电子。KL3 L2 L1高能电子光电子K-L2,L3俄歇电子概念概念现代分析测试技术电子显微测量技术俄歇电子与特征X射线一样，具有特定的能量和波长，其能量和波长取决于原子的核外电子能级结构。因此每种元素都有自己的特征俄歇 能谱。俄歇电子的能量一般是502000eV，逸出深度小（420），相当于23个原子层。这种电子

12、能反映试样的表面特征。利用俄歇电子可以对试样表面成分和表面形貌进行分析。特点特点用途用途现代分析测试技术电子显微测量技术连续X射线u 与X射线管产生连续X射线的原理一样，不同的是，这里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样u 当电子束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直到 能量消耗殆尽为止。每次碰撞都可能产生一定波长的X射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产生的X射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多，因此将产生各种 不同波长的X射线连续X射线u 连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予扣除 现代分析测试技术电子显微测量技术 特征X射

13、线电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X 射线管产生特征X射线的过程和原理相同。特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结构 。每种元素都有自己特定的特征X射线谱。一种元素 的某根特征X射线(如K1)的波长是不变的，它是识别 元素的一种特有标志。在X射线谱中发现了某种元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。特征X射线是电子探针微区成分分析所检测的主要信号。 现代分析测试技术电子显微测量技术荧光X射线由X射线激发产生的次级X射线称为荧光X射线。 其产生机理与X射线管产生X射线的机理是一样的， 不同的是荧光X射线以X射线作激发源。高能电子束轰击试样，会产生特征X射线和连续 X射线。这些X射

14、线会使试样中某些元素的内层电子 被激发从而产生次级特征X射线。这种由X射线激发 出来的二级X射线，叫做荧光X 射线。电子探针定量分析时，必须考虑X射线荧光效应 的影响，进行X荧光校正。现代分析测试技术电子显微测量技术阴极发光(荧光)阴极荧光实际上是由阴极射线（电子束）激发出来的一种波长较长的电磁波，一般 是指可见光，有些书上把红外光和紫外光也 包括在内。产生阴极荧光的物质主要是那些含有杂 质元素或晶格缺陷(如间隙原子、晶格空位等 )的绝缘体或半导体。现代分析测试技术电子显微测量技术如右图所示，入射电子束作 用在试样上，使得价带(满带)上的电子激发，从价带越过禁带 进入导带。导带上的电子跃回 价

15、带时，可以是直接跃回价带 ，多余的能量以电磁幅射的形 式一次释放出来，其波长由导 带与价带的能级差(E=Ed-Ej)决定。如果其波长在可见光的 范围，就会发出可见荧光。如 果其波长比可见光短，比X光长，那样就会发出紫外荧光。价带(满带)导带禁带荧光入射电子现代分析测试技术电子显微测量技术导带上的电子跃回价带时，也可能先 跃到杂质能级(或者说被杂质能级捕获) 然后再从杂质能级跃回价带。这种情况 下，其多余的能量将分两次释放出来， 如果都是以电磁波的形式释放，那么其 波长将由导带能级、价带能级和杂质能 级来决定。如果波长在可见光范围，就 会发出可见荧光，如果波长比可见光的 长，就可能发出红外荧光。

16、阴极发光可用来研究矿物的发光性、所含杂质类型和晶格缺陷等。价带(满带)导带禁带荧光入射电子杂质能级现代分析测试技术电子显微测量技术各种物理信号的产生深度和广度范围现代分析测试技术电子显微测量技术各种物理信号的产生深度广度、用途和分辨率物理信号产生深度产生广度用 途分辨率仪 器俄歇电子10等于电子束作 用面积表面形貌和成份像10100 俄歇电子谱 仪二次电子100 约等于电子束表面形貌像30100 扫描电镜背散射电子较大大于电子束形貌像、成份像502000 扫描电镜、 电子探针吸收电子电子穿透 深度大于电子束形貌像、成份像1000100 00 扫描电镜、 电子探针透射电子形貌像、结构像1.4100 透射电镜特征X射线略小于电子 穿透深度大于电子束元素定量、定性 分析、元素面分 布像电子探针阴极发光大于电子 穿透深度远大于电子束晶体缺陷、杂质 元素分布像、 晶体发光3000100 00 扫描电镜、 电子探针透镜原理电子在磁