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1、2012.11.06-2012.11.08无机添加型阻燃剂低水合硼酸锌的制备姓名（学号）苏州大学材料与化学化工学部 09 级化学专业摘要:本实验通过氧化锌-硼酸法制备低水合硼酸锌然后在对产品进行成分分析和结构表征。关键词：低水合硼酸锌、制备、阻燃剂Abstract：This experiment prepare low-hydrated zinc borate by the method of Zinc oxide - borate and then to do product composition analysis and structure characterization.Keywor
2、d： low-hydrated zinc borate、preparation 、fire retardant1.前言低水合硼酸锌，商品名称“Firebrake ZB” ，是一种无机添加型阻燃剂。这种阻燃剂是一种白色细微粉末，分子式为 2ZnO3B2O33.5H2O，相对分子质量为436.64，平均粒径为 210m，相对密度为 2.8。硼酸锌中锌有 38%以氧化锌或轻氧化锌的形式进入气相，对可燃性气体进行稀释，降低其燃烧速率。同时硼酸锌与卤化物作用在高温下形成卤化锌，可以覆盖与可燃物表面隔绝空气、一直可燃气体的产物并阻止氧化和热辐射作用。当硼酸锌加入卤素高分子材料中后，在燃烧过程中形成的 BX
3、3 进入气相与水蒸气作用形成卤化氢，可以组织自由基间的链反应，也起到阻燃作用。作为高效性添加型阻燃剂，其在较高温度如 350下仍然保持结构中的结晶水。因此与目前使用的其他阻燃剂相比，低水合硼酸锌有更宽广的应用领域。同时，与常用的阻燃剂氧化锑相比，低水合硼酸锌具有廉价、毒性低、发烟少、着色度低等许多优点，已被广泛应用于PVC 薄膜、墙壁涂料、电线电缆、地毯等材料的生产与加工中，产生较好的阻燃效果。低水合硼酸锌的生产方法包括硼砂-锌盐合成法、轻氧化锌-硼酸合成法、氧化锌-硼酸合成法等多种。其中氧化锌-硼酸合成法由于工艺简单、易操作、产品纯度高等优点，同时母液可循环使用、无“三废”污染等，被广泛使用
4、。本实验通过氧化锌-硼酸法制备低水合硼酸锌，其化学反应为：2ZnO+6H3BO3=2ZnO3B2O33.5H2O+5.5H2O2.实验部分2.1、仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250mL，19 #） 、磁力搅拌器、水浴锅、真空泵、烘箱、电子天平、分析天平、马弗炉、回流冷凝管、烧杯、量筒等、坩埚。药品：硼酸、氧化锌、EDTA、氨水、二甲酚橙、醋酸钠、醋酸、NH 4Cl。2.2、实验方法搅拌条件下氧化锌与硼酸持续反应 3h 后抽滤烘干研碎沉淀得白色粉末状低水合硼酸锌晶体。以二甲酚橙做指示剂，用 EDTA 溶液滴定计算得产品中锌含量。准确称量焙烧前后装有产品的坩埚质量计算得产品中结晶水含量。2.3、低水
5、合硼酸锌的制备量取 40mL 去离子水加入三颈烧瓶中，搅拌下加入 6.8g 硼酸。待硼酸全部溶解后，加入 3.2g 氧化锌，并不断搅拌。将水浴温度升至 8090，反应3h。反应体系冷却至室温后抽滤，滤饼用 50mL 水分两次洗涤。滤饼取出放入烘箱中，在 110烘干 1h，研碎得白色细微粉末状的低水合硼酸锌晶体。2.4、低水合硼酸锌成分分析和结构表征2.4.1、低水合硼酸锌中锌含量的测定准确称取 0.10.2g 制备的低水合硼酸锌，加入 5mL10%稀盐酸溶解后，加入 20mL 去离子水后摇匀。加入几滴浓氨水中和，使其 pH 调节为 45。加入20mLNaAc-HAc 缓冲溶液，以二甲酚橙为指示
6、剂用 0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至终点。2.4.2、低水合硼酸锌只能够结晶水含量的测定将制备的低水合硼酸锌在 400的马弗炉中灼烧 2h，冷却至室温。通过灼烧前后坩埚的质量变化确定低水合硼酸锌中结晶水的含量。3.结果与讨论产品低水合硼酸锌中锌含量mCaCO3/g VEDTA/mL cEDTA/mol/L m 产品 /g VEDTA/mL mZn/g Zn/%0.0361 4.23 0.086065 0.04632 4.192 0.02162 46.6750.0300 3.54 0.085892 0.04041 3.648 0.01882 46.573产品低水合硼酸锌中结晶水含量m1/g 1.103m2/g 0.894 H2O/% 10.130锌的理论含量:65*2/436.64= 0.297728结晶水的理论含量:3.5*18/436.64 =0.144284。4.本实验的分析锌的含量高于理论含量,结晶水的含量低于理论含量均说明产品中含有未反应的 ZnO。参考文献1孙尔康，张剑荣，路建美，黄志斌.综合化学实验.南京大学出版社，2009.2申云飞，胡桂茄，也建丽.阻燃剂低水合硼酸锌的合成及应用J.精细石油化工，1992.
