材料分析测试技术1

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1、材料分析测试技术 绪 论一、本课程研究的内容:首先介绍材料科学的概念:材料科学是 研究材料的化学组成、晶体结构、显 微组织、使用性能四者之间关系的一 门科学。绪 论我们研究材料就是通过改变材料的组成 、结构、组织，来达到提高和改善材料 的使用性能的目的。我们可用材料四面体来形象的进行描述：使用性能化学组成晶体结构显微组织在材料四面体中，生产工艺决定 晶体结构和显微组织。 材料科学与材料工程的区别就在 于：材料科学主要研究四组元之 间的关系；而材料工程则研究如 何利用这四组元间的关系来研究 开发新材料、新产品。本课程的内容:研究生产硅酸盐材料的原料和制品的 化学组成、显微结构以及生产工艺过 程中

2、的变化规律的研究方法。即用什么 设备、仪器、如何研究？在材料研究中,做形貌和结构分析一般可根据分析目的选用下面的分析方法:分析目的分析方法形态学分析(即组织形貌分析)光学显微术(如金相、岩相等)透射电子显微术扫描电子显微术投影式或接触式X射线显微术显微自射线照相术相分分析各种常量化学分析微区分析X射线光谱和能谱术 各种电子能谱分析X射线衍射 电子衍射 红外光谱穆斯堡尔谱等结构分析1.化学组成分析：主要研究原料和制品的化学组成。化学组 成分析也叫化学成分分析。常用的分析方 法有：普通化学分析；仪器化学分析（包 括ICP光谱、直读光谱、射线荧光光谱、 激光光谱等等）。化学分析本课程不介绍 。因为化

3、学分析的目的就是知道化学成分 含量，不管用那个分析方法，只要能精确 告诉我们结果就行。2.微观结构分析 微观结构分析主要分析材料的微观晶体 结构，即材料由哪几种晶体组成，晶体的 晶胞尺寸如何，各种晶体的相对含量多少 等。 结构分析常用的方法有：法、 TEM法、TG法、法、红外法等。这 些方法以及所用的仪器设备是我们要学习 的重点。3.显微组织分析 主要是分析材料的微观组织形貌。 显微组织分析常用的分析手段有：普通光 学显微镜(OM)、扫描电子显微镜（M ）、透射电子显微镜（）等。 本课程主要学习和的原理及 分析方法。二、学习本课程的目的： 了解研究无机非金属材料的主要方法； 了解各种研究方法的

4、基本原理、特点及用 途。 为今后工作以及毕业论文的写作打下一定 的基础。参考书： 材料研究与测试方法张国栋主编，冶金工 业出版社 材料近代分析测试方法常铁钧 邹欣主编 哈工大版 无机材料显微结构分析周志超等编、浙大 版 材料现代分析方法左演声等主编、北京工 大版 现代材料研究方法 王世中 臧鑫士主编 北 京航空航天大学版 材料分析方法周玉主编，机械工业出版社 第一章 X射线衍射分析本章主要讲以下内容： X射线的物理基础； 晶体的点阵结构（简介）； X射线衍射几何条件（重点讲Bragg定律）； X射线衍射束的强度； 多晶体的物相定性分析和定量分析； X射线衍射仪（XRD）的原理、结构和应用； 晶

5、粒度的测定及X射线衍射分析在其他方面的应用 。第一章 X射线衍射分析第一节： X射线 的物理基础一、 X射线的性质1、 X射线的性质2、 X射线的获得二、 X射线谱1、定义 2、分类三、 X射线与物质的相互作用四、 X射线的衰减一、 X射线的性质1、 X射线的性质肉眼看不见，但可使底片感光；沿直线传播，传播方向不受电磁场的影响；具有很强的穿透能力； 穿过物质时，可被偏振化，并被物质吸收而使 强度衰减；能使空气或其他气体电离；能杀伤生物细胞、对人体有害等。X射线的本质：属于电磁波波长：10-2102埃之间，介于射线和紫外线之间2、 X射线的强度定义：指单位时间内通过垂直X射线方向的单位 面积上的

6、光子数目（单位面积上的光子流率）单位：尔格/ 厘米2秒（实际使用的单位是CPS表 示每秒钟探测到光子数）X射线的强度用大写字母I表示， X射线的剂量表 示光子的能量大小，单位用伦琴（R）表示。在 X射线衍射分析中，用的是强度而不是剂量。3、 X射线的发生在高压作用下，阴极灯丝产生的电子在真空中 以极高的速度撞向阳极靶时，将产生X射线。阳极靶的材料一般用重元素如：Cr、Fe、Co 、Cu、Mo、Au、W等，常规实验使用Cu靶。X射线低压高 压 阴 极阳 极电子+二、 X射线谱1、定义： X射线强度随波长变化的曲线。2、分类（1）连续的X射线谱（2）特征的X射线谱IKK（1）连续的X射线谱具有从某

7、个最短波长（短波极限0）开始的连 续的各种波长的X射线（即：波长范围为 0）。由高速运动的带电粒子受阳极靶阻碍（突然减 速）而产生。I连续射线的总强度与管电压、管电流及阳极材 料（一般为钨靶）的原子序数有下列关系：I连续=kiZVm VIm 0（2）特征的X射线谱由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V激） 时产生。这种谱线的波长与X射线管电压、 管电流等工作条件无关，只决定于阳极材 料，不同元素的阳极材料发出不同波长的X 射线。因此叫特征X射线。老Bragg发现了X射线的特征谱,莫塞莱 (Moseley）对其进行了研究，并推导出了K 射线线的波长长 K的计计算公式为为：

8、K= 4/3R（Z ）2式中： Z阳极靶的原子序数；R常数； 屏蔽系数。该式就是著名的莫塞莱定律，表示K系特 征X射线的波长与阳极靶的原子序数的平方 近似成反比关系。K射线线的强度大约约是K射线线强度的5倍， 因此，在实验实验 中均采用K射线线。实验实验 中发发 现现Cu靶的K谱线谱线 的强度大约约是连续谱线连续谱线 及 临临近射线线强度的90倍。K谱线谱线 又可分为为K1和K2， K1的强度 是K2强度的2倍，且K1和K2射线线的波长长 非常接近，仅仅相差0.004左右，通常无法分 辨，因此，一般用K来表示。但在实际实实际实 验验中有可能会出现现两者分开的情况。特征X射线谱产生的原因：原子内

9、层电子的 跃迁。三、 X射线与物质的相互作用入射X射线透过X射线热能散射X射线电子 荧光X射线入射X射线散射X射线电子荧光X射线相干的非相干的光电子俄歇电子光电效应俄歇效应康普顿效应热透过X射线 1、散射现象相 干 （经经 典散 射）与原子内紧紧束缚缚 电电子刚刚性碰撞波长长与入射 波相同 有一定的位 相关系相互干涉产产 生衍射条纹纹非相干与自由电电子或原 子内紧紧束缚电缚电 子 非刚刚性碰撞波长长与入射 波不同不互相干涉 由于散射于 各个方向， 强度很低， 形成连续连续 的 背景2、光电吸收（即光电效应）内层电子吸收X射线光子的能量，使之成为具有 一定能量的光电子，原子处于高能激发态， X射

10、 线光子被吸收，这种过程叫光电吸收或光电效应 。（1）、荧光X射线：是由X射线激发出的二次X 射线，不同的元素被激发的荧光X射线波长不同 。 X射线荧光光谱仪就是据此进行元素成分分析 的。（2）、俄歇效应：用俄歇效应可分析试样的成 分和表面状态等很多信息。现在也有专门的俄歇 谱仪以及与电子显微镜联用的俄歇分析仪。四、 X射线的衰减X射线的衰减（吸收）：当X射线穿过物质时，因受到 散射、光电效应等的影响，强度减弱的现象。1、强度衰减规律I=I0e-1x I0 原始强度线吸收系数1 ：单位厚度物质对X射线的吸收能力。对于一定的物质1是常数。实验证明1与物质的密度 成正比即： 1 = m m ：质量

11、系数系数（只与吸收体的原子序数Z和X射线 的波长有关）。线吸收系数1和质量系数系数m 都是物质的固有特性 。穿过物体后的强度可表示如下：I=I0e-m x多种元素组成的吸收体其质量吸收系数是其 组成 元素的质量吸收系数的加权平均值：m =1 m1 + 2 m2 + 3 m3 + 1 、 2 、 3 ：吸收体中各元素的质量百分数。元素的质量系数与入射波长有以下关系mm =Z3 3系数限k L1 L2 L3 吸收限形成的原 因：与光电吸收有关 。结论：在二个相邻的突变点之间的区域，有以下 关系：m =Z3 3即：波长愈短，吸收体原子愈轻，透过率愈大。吸收限两边吸收系数相差悬殊。2、X射线滤波片KK

12、mX射线滤波片作用：产生单色光，由于 K光强度大，一般 采用K单色光。X射线滤波片的选择 ：当Z靶40时，Z滤= Z靶 -1；当Z靶40时， Z滤= Z靶-2.阳极靶的选择在X射线衍射实验中，若入射X射线在 试样上产生荧光X射线，则增加衍射花样 的背景，对衍射分析不利。若针对试样的 原子序数调整靶材的种类，即可避免产生 荧光X射线。 选择阳极靶的经验公式： Z靶Z试样+1作业1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优 越性？2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（ ）、（ ）无关，只与（ ）有关。3、什么是K射线线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X 射线？4、Al是面心立方点

13、阵，点阵常数a=4.049，试试求（111）和 （200）晶面的面间间距。5、说说说说 不相干散射对对于衍射分析是否有利？为为什么？6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉K射线线？说说 说说滤波片材料的选取原则。实验中，分别用Cu靶和Mo靶，若 请你选滤波片，分别选什么材料？第二节： 晶体的点阵结构关于晶体的基本知识，在“材料科学基础”中 已经学过，因此，本节我们共同复习一下有关 晶体的一些概念，包括晶体和非晶体、点阵和 单位点阵（单胞）、点阵参数和密勒指数（晶 面指数）、晶系和布拉菲点阵、多重性因子与 晶面族、点阵中的晶向和晶面间距等。晶体材料是X射线衍射分析的主要对象。晶体是内部质点

14、在三维空间成周期性排列的固体，或 者说晶体是具有格子构造的固体。也可定义为具有各 向异性物理化学性质的均匀物质.非晶体的物质内部在三维空间不做规律排列， 即不具格子构造。如玻璃、塑料、沥青等。晶体和非晶体在一定条件下是可以转化的。由 非晶向晶体的转化叫晶化或脱玻璃化；由晶体 向非晶的转变叫非晶化或玻璃化。1.2.1晶体和非晶体1.2.2 点阵和单位点阵（单胞） 晶体中各周期重复单单位中的等同代表点叫 节节点;连连接晶体中的各节节点可形成平行六面 体形的格子,叫点阵阵。 连连接晶体中相临节临节 点而形成的单单位平行六 面体，称为为单单位点阵阵（单单胞）。单单位点阵阵 可 有许许多选选取方式。常见

15、见的单单胞有面心点 阵阵、体心点阵阵等。1.2.3 点阵参数和密勒指数（晶面指数） 平行于单单胞棱线线的三个轴轴称为为晶轴轴，单单 胞的三个轴长轴长 a0、b0、c0极其轴间夹轴间夹 角 、称为为点阵参数或点阵常数。 所有节节点都能够够放在一组组相互平行的等 间间距平面上，这这些平面称为为晶面。若离 坐标标原点距离最近的面在晶轴轴上的截距 分别为别为 a/h、b/k、c/l时时，用（hkl）来表 示这组这组 晶面， （hkl）就称为为密勒指数 或晶面指数。晶系（7种）晶 轴轴 布拉菲点阵阵和 记记号 （14种 ）阵阵点坐标标 单单胞中的原 子数 立方晶系cubic a=b=c =900 简单简单立方 P 体心立方 I 面心立方 F 000 000, 000, 1 2 4正方晶系 tetragonala=bc =900 简单简单正方 P 体心正方 I 000 000，. 1 2斜方晶系 orthorhombic abc =900 简单简单斜方 P 体心斜方 I 底心斜方C 面心斜方 E 000 000， 000， 000，1 2 2 4 菱方晶系 rhombohedral a=b=c =900 简单简单菱方 P 000 1六方晶系 hexagonal a=bc =900 12