盐酸浓度的标定

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1、盐酸浓度的标定实验目的 学会盐酸溶液的配制和标定 ; 掌握滴定操作,并学会正确判断终点 ; 熟悉电子天平的使用、减量法称量 。实验原理及相关知识 讨论 为什么盐酸不能直接配成标准溶液?由于浓盐酸挥发,浓度不确定。如何配制、标定盐酸标准溶液?先配成近似浓度的溶液,再用标准物质标定其准确浓度;或者用另一已知准确浓度的标准溶液标定。实验原理及相关知识 标准物质必须符合哪些条件?其组成与化学式完全相符;纯度足够高,一般在99.9%以上;性质稳定;没有副反应;摩尔质量比较大。 实验原理及相关知识 有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度? 无水碳酸钠:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2化学计量

2、点的pH=3.89;硼砂(Na2B4O710H2O):Na2B4O710H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化学计量点的pH为5.1;用NaOH标准溶液。实验原理及相关知识 怎样选择指示剂(简述)? 酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围:强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);实验原理及相关知识 溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围;实验原理及相关知识 酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn

3、与In-有不同的颜色,pH=pKa(HIn)+lgIn-/HIn,当In- =HIn,pH=pKa为理论变色点;In-/HIn 0.1看到酸色,10,看到碱色。实验原理及相关知识 变色范围的pH=pKa1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞pKa=9.1,变色pH范围为8.09.6。不同的人的观察结果也不同。实验原理及相关知识 指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9,实验中使用二甲基黄溴甲酚绿为指示剂,变色点pH=3.9,该指示剂的碱色为绿,酸式为橙,变色点pH时为亮黄色

4、。 实验原理及相关知识 CHCl的计算公式,各取几位有效数字?CHCl =2000 mHCl(106.0 V HCl) ;请同学们分析。实验步骤 10.1 mol/L盐酸溶液的配制 讨论怎样配制0.1mol/L盐酸溶液 ?计算配制800mL 0.1mol/L HCl溶液所需浓盐酸的量;先在试剂瓶中加纯水;实验步骤 在通风橱内用量筒量浓盐酸若干毫升倒入瓶内,洗瓶洗瓶口,盖好瓶塞充分摇匀。充分摇匀是实验能否得到好的精密度和准确度的最基本保证。为什么在通风橱内配制盐酸溶液,试剂瓶中先加水后加酸? 避免浓盐酸的酸雾污染环境。实验步骤 怎样确定称取Na2CO3的克数?一般滴定液用去的体积为25mL左右,

5、相当的Na2CO3量为:m c HCl v HCl MNa2CO3 2000 0.13(g) 实验步骤 称量时允许有一定的范围,故称0.130.15g。若滴定体积太小,滴定管读数引入的误差较大。如v HCl为10mL,读数误差为20.01mL,相对误差为:20.0110 100% 0.2 % 。若为25mL,则相对误差为:20.0125 100% 0.08 %。实验步骤 带哪些物品进天平室? 烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒);干燥器;称量瓶与纸带(放干燥器内);将干燥器、烧杯放搪瓷盘内,平端进天平室(为什么);记录笔、实验报告本。实验步骤 减量法称量的要点? 称出称量瓶质量,按去皮键TAR,倾倒

6、试样后称量,所示质量是“”号;再按去皮键称取第二份试样;本实验连续称取四份试样。实验步骤 注意事项 (减量法称量的注意点)盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方(为什么);纸带放洁净、干燥的地方;请保存好以便以后再用;取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口;实验步骤 要在承接容器的上方打开(或盖上)瓶盖,以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外,粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内;若倒入试样量不够时可重复再倒,但要求23次内倒至规定量(为什么)。如倒入量大大超过,弃去,洗净烧杯后重称。 实验步骤 (2)溶解试样 注意事项量筒量取纯水,沿杯壁加入,或

7、玻棒引入,玻棒下端紧靠杯壁;每只烧杯内放一根玻棒,放入后不再取出;搅拌时不碰杯壁以免发出响声;试样完全溶解后再滴定,重做时更要做到此点。实验步骤 (3)滴定 注意事项使用前摇匀盐酸溶液;溶液必须直接倒入滴定管,不经烧怀;搅拌时玻棒不碰杯壁,不能从烧杯中取出;操纵活塞时手的姿势正确,手心不能顶活塞; 实验步骤 从滴定开始直到终点,注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习,做到自如控制滴加1滴、半滴,以准确掌握终点;纯水的pH为6左右,终点前洗杯壁、玻棒不要太早,水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净(为什么);实验步骤 标定测四份。每份滴定结束后,滴定管中必须加液至零刻度附近,再进行下一次的滴定(

8、为什么)。 讨论本次实验的误差有哪些,如何减少误差?暂不考虑测定方法和试剂带入误差的情况下,实验步骤 主要有: 碳酸钠吸湿称量要迅速,碳酸钠尽量少暴露在空气中; 滴定终点过预先训练滴加1滴、半滴的操作;近终点慢滴多搅。熟悉并正确判断终点的亮 黄色; 个人主观误差如终点颜色的判断、滴定管读数的误差。预先练习。基本操作 看录象:称量瓶的使用;干燥器的使用;干燥箱的使用;电子天平的使用;盐酸浓度的标定。基本操作 或教师示教:称量瓶的洗涤、烘干;干燥器的使用;干燥箱的使用;减量法称取0.13 0.15g碳酸钠试样;溶样;补充滴定管使用中尚未讲解的部分、示范终点。教学安排 先洗称量瓶,放进烘箱后开始讲课

9、; 课堂讨论结束后,取出称量瓶,检查瓶内有无水;已烘干的称量瓶放干燥器中冷却(20分钟)、待用; 准备好大、小纸带 ; 先称量、溶样,后准备滴定管滴定;教学要求 定量分析实验的有关要求报告本编页码;数据要及时记在报告本上,不能实验后补记。决不可随意拼凑和伪造、涂改数据,否则实验作零分处理;如发现记错、读错时,要保持原状(如滴定管保持原液面),经教师复核后,可在原数据上划一横线,在其上方写上正确值; 教学要求 学生自行判断终点颜色,教师指导一份。可对照“录像”或教师示教的三份溶液:终点前、终点、终点稍过。若对照后还没把握,可先记下滴定管读数,再加半滴。比较半滴前后的颜色,以确定终点;原始数据待教

10、师作过记号后才能计算;教学要求 四份溶液标定结束后只计算: 四份的浓度; 1.2及3.4两份的平均值及相对相差(先不计算四份的平均值、S、T值)。待教师看后告知,若数据通过,则接着处理报告,若不通过,则需重做两份;教学要求 试剂瓶上贴标签,标签上写试剂的中文名称、化学式、浓度、日期;离开实验室前,完成并交报告,一般不允许带回去处理。教学要求 结束工作 保存盐酸溶液用于下次实验;洗净滴定管放入滴定管盘中;如有时间,洗2只称量瓶,放400mL烧杯中,盖上表面皿,待下次实验时烘干。洗四只250mL烧杯、表面皿,将表面皿盖上备用。 实验后讨论 基本操作小结; 根据实验结果分析误差来源。下次实验 混合碱的组成及其含量的测定(方法一); 预习内容:多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化;混合碱的组成、含量的测定方法 。

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