生物碱的提取分离

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1、 (一)提取1、低极性有机溶剂提取法: 常用溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙醚、苯等。由于生物碱在植物体中往往与酸 (咖啡酸、草酸等) 生 成盐,故一般在用有机溶剂提取前,先将生药粉末与少量碱水 (如10%氨水或碳酸钠液或石灰水) 搅匀放置 (使生物碱转为游离 状态) 再用有机溶剂进行浸泡后用渗漉法等法进行提取。提取的 有机溶液部分用稀酸水提取多次 (至基本上无生物碱反应为止) 。此后,含有生物碱的酸水部分,经过泸后用乙醚或氯仿等洗去 脂溶性杂质 (有些生物碱也能溶于氯仿中,故氯仿部分应进一步 检查);酸水部分加10%氨水等进行碱处理后,分别用乙醚,氯仿 等分别提取多次,提取液用水洗净后可进行干燥处理

2、,并分别蒸 干溶剂,可能得到不同的生物碱总碱。五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离若生物碱为弱碱,多以游离碱存在,则处理方 法稍有不同:五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离2、极性有机溶剂提取: 生药粉末加60-80%的醇溶液,在室温下或以回流法提取,游离碱及其盐类均 可提出。醇的用量一般为生药量的7-8倍(没顶), 可提取数次。提取液回收醇后所得残渣用2左右的稀酸提取数次,使生物碱转入酸液中,再碱化酸 液(参照前法),用乙醚,氯仿等分别提取多次,提 取液用水洗净后可进行干燥处理,并分别蒸干溶剂 ,可得不同的生物碱总碱。用此法时,若有水溶性生物碱存在于水液

3、中,可 用丁醇或戊醇直接提取。五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离生药粉末可直接用0.5-1%的硫酸或乙酸液 或水室温下或加热提取。提取得的水溶液部 分通过阳离子交换树脂极性交换,先用水冲柱 ,再用稀氨水洗脱,洗脱液浓缩后可得生物碱 总碱。用此法,水溶性生物碱和季铵碱可提出。也 可用加NaCl液盐析法极性提取。3、水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法 :五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离生物碱的酸水提取液可加雷氏铵盐等使成沉淀 析出,沉淀溶丙酮中,加入饱和的硫酸银溶液分 解,再以氯化钡除去银离子,过泸,蒸干得残渣, 残渣用乙醇提

4、取,提取液浓缩后放冷,过泸去 先析出的无机盐,滤液再浓缩至小量后加丙酮, 放置析出粗晶,粗晶以甲醇重结晶,得生物碱总 碱。4、酸水提取液+雷氏铵盐等沉淀法:五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离大孔树脂法: 多为苯乙烯型或2-甲丙烯 酸酯型的大孔吸附树脂,具网状小孔结构,可 以吸附和筛选结合的方式对分子极性分离。生物碱水溶液上柱,用水冲洗去无机盐,糖等,再用适当的溶剂(含水醇,醇,丙酮等) 洗脱,洗脱液经分别后处理各为生物碱总碱 。水蒸气蒸馏法: 麻黄碱等挥发性的生物 碱可用此法提取生物碱总碱。5、其他提取生物碱的方法:五、生物碱的提取和分离1、分步结晶法: 利用总

5、碱中不同生物碱可能 在不同溶剂中析晶速度快慢来达到分离目的。 溶剂:乙醇、丙酮、甲醇等。总碱溶少量适当 溶剂中,放置析晶,过泸予以分离,母液浓缩 后可以加少量不同溶剂再试行结晶. 不同生 物碱可能由此分离纯化。分离到的较纯晶体可 以重结晶进一步分离纯化。 2、衍生物制备法(成盐,成酯等):生物碱盐 类往往易于结晶,先使其成盐后再用分步结晶 法加以分离(酸可以是有机酸也可以无机酸) 其中HI酸,过氯酸,苦味酸盐最易结晶。(二)生物碱分离纯化方法五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离五、生物碱的提取和分离3、在不同的pH值下萃取法:碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则弱碱游离可被非

6、极性溶剂萃取出;逐步加大碱性,则 碱性从小到大的不同碱性的生物碱可先后用非极性有 机溶剂萃取出。4、液体生物碱混合物的分馏分离法: 液体生物碱混 合物可进行分馏分离。如毒芹(Conium maculatum)中 的毒芹碱(m.p. 166-7),羟基毒芹碱(m.p. 116) 等;石榴皮(Punica granatum L.)中的石榴皮碱(m.p. 195),异石榴皮碱(m.p. 86),甲基异石榴皮碱( m.p. 114-7)等可用此法分离。五、生物碱的提取和分离方法1, 混合生物碱溶于酸水中 逐步加碱(氨水等)每调一次PH (PH由 低至高),用有机溶剂萃取一次.生物碱由弱至强依次被分离方法2,混合生物碱溶于氯仿中 逐步加酸性缓冲液(Ph由高至低)生物碱依盐的形式由强至弱被依次分离梯度萃取方法pH提取分离举例NH4OH简化PH=9,氯仿萃取碱水层氯仿层碱水层 n-BuOH层n-BuOH萃取NaOH萃取氯仿层 碱水层 NH4Cl, 氯仿萃取氯仿层碱水层(戊)(甲)(乙)(丁)(丙)1、2、3的酸水提取液

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