11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件

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1、第十一章 晶体 薄膜 衍射衬度成像分析 【教学内容】1. 薄膜样品的制备2. 衍衬成像原理3. 消光距离4. 衍衬运动学理论5. 晶体缺陷分析【重点掌握内容】1. 衍衬成像原理2. 衍衬运动学理论和晶体缺陷分析【教学难点】衍衬运动学理论 一. 薄膜样品的制备 方法1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2. 薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4. 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，

2、并造成多种假象。 (一) 薄膜样品制备的基本要求(二) 工艺 过程u第一步是从大块试样上切割厚度为 0.30.5mm厚的薄片。l电火花线切割法是目前用得最广泛 的方法。l电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄除去。电火 花切割只能用导电样品。l对于陶瓷等不导电样品可用金刚石 刃内圆切割机切片。u第二步是样品的预先 减薄l预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。l机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面 用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄 。如果材料较硬，可减薄至70m左右；若材料较软，则减 薄的最终厚度不能小于10

3、0m。l化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它 表面受腐蚀而继续减薄。l化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的 厚度可以控制在20-50m。但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污或其它不洁物，否则将得不到满意 的结果。 u第三步是最终减薄-双喷减薄和离 子减薄l用这样的方法制成的薄膜样品 ，中心空附近有一个相当大的 薄区，可以被电子束穿透，直 径3mm圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射 电子显微镜样品座的直径也是 3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入 电镜，进行分析观察。J双喷 减薄J离子 减薄l离子减薄是物理方法减薄，它采 用

4、离子束将试样表层材料层层剥 去，最终使试样减薄到电子束可 以通过的厚度。l图7-7是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样品室中，离子 束（通常是高纯氩）从两侧在3- 5KV加速电压加速下轰击试样表 面，样品表面相对离子束成0-30角的夹角。l离子减薄方法可以适用于矿物、 陶瓷、半导体及多相合金等电解 抛光所不能减薄的场合。l离子减薄的效率较低，一般情 况下4m/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。J双喷减薄和离子减薄的比较 适用的样样品效率薄区 大小操作 难难度仪仪器 价格双喷喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿矿物、陶瓷、 半导导体及多相合金低大复杂杂昂贵贵二.衍衬成像 原理u在透

5、射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获 得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有 关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。u本章仅讨论其中最简单的情况，即所谓“双 光束条件”下的衍衬图像。 (一) “双光束条件”下的衍衬图 像 u衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图 像，像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅 g决定（Ig |g|2），也被称为振幅衬度。u这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过 在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑 （光阑孔半径小于r）来实现。 (二) 明暗场 衬度u明场：光阑孔只让透射束通过，荧光屏上亮 的区域是透射区u暗场：光阑孔只

6、让衍射束通过，荧光屏上亮 的区域是产生衍射 的晶体区三. 衍衬运动学理论简介 u衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶 体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布，即计算底表 面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强 度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。u借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的 衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、 诠释和判断。u衍衬理论的两种处理 方法l衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互 作用十分强烈（与X射线相比，电子的原子散射因子要大 四个数量级），

7、所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量 交换是不容忽视的，以此为出发点的衍衬动力学理论成功 地演释出了接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计 算的必要方法。l然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应 用简化了的衍衬运动学理论。运动学理论简单明了，物理 模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明。下 面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。(一) 运动学理论 的近似u运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法 ，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互 作用。u从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道， 此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学 相

8、互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。u运动学理论所包含的基本近似是：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。 u实验中的两个先 决条件结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假 设所要求的实验条件：（1）采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原 子不多，衍射波强度也较弱；（2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，即存在较大的偏离参量S，此时衍射波强度较弱。正是由于我

9、们采用较薄的样品，由非弹性散射引起吸收效应一 般也不必在运动学理论中加以认真的考虑。 u两个基本假 设l为了进一步简化衍衬图像衬度 的计算，我们还必须引入两个 近似的处理方法。首先，我们通常仅限于在“双 光束条件”下进行讨论；样品平面内位于座标（x，y ）处、高度等于厚度t、截面足够小的一个晶体柱内原子或 晶胞的散射振幅叠加而得。l该柱体外的散射波并不影响g ，这叫做“柱体近似”。 (二) 理想晶体的衍 射强度首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅g，由此可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下 表面各层原子面在衍射方向k上的衍射波振幅叠加的总和 ，考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化

10、，则可得到g的表达式如下式中， 是r处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差。u消光距离 g引入消光距离 则得到 lg是衍衬理论中一个重要的参数，表示 在精确符合布拉格条 件时透射波与衍射波 之间能量交换或强度 振荡的深度周期。u衍射波振幅与 强度 考虑到在偏离布拉格条件时（图7-10b），衍射矢量K为 K=k+k=g+s故相位角可表示如下:其中gr=整数（因为g=ha*+kb*+lc*，而r必为点阵平移矢量的整数 倍，可以写成r=ua+vb+wc），s/r/z。且r=z，于是有:积分得衍射波振幅:衍射波强度:(三) 缺陷晶体的衍 射强度与理想晶体相比，不论是何种类型缺 陷的存在，都

11、会引起缺陷附近某个区域内 点阵发生畸变。此时，图7-10中的晶柱在 OA也将发生某种畸变，柱体内位于z深度 处的体积元dz因受缺陷的影响发生位移R ，其坐标矢量由理想位置的r变为r：r= r+R显然，当考虑样品平面内一个确定位 置（x , y）的物点处的晶体柱时，R仅是 深度z的函数；在一般情况下，R当然也与 柱体离开缺陷的位置有关。至于R（z）函数的具体形式，因缺陷的类型而异。1. 缺陷晶体的衍 射强度晶体柱发生畸变后，位于r处的体积元dz的散射振幅为 因为ghklr等于整数，sR数值很小，有时s和R接近垂直可以略去，又因 s和R接近平行，故sR=sr，所以令 =2ghklRl与理想晶体相比

12、，可发现缺陷晶体附近的点阵畸变范围内 衍射振幅的表达式中出现了一个附加位相角=2gR。2. 缺陷的 衬度一般地说，附加位相因子e-i =2gR。引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度 。对于给定的缺陷，R（x,y,z）是确定的；g是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通过样品台的倾转，选 用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。l如果g R=整数 (0,1,2, ) （7-10）则e-i=1， (=2的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。l如果g R 整数 ,则e-i1， ( 2的整数倍。)此时缺

13、陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。由式（7-10）所表示的“不可见性判据”，是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。(四) 衍衬图像的基本 特征l当操作反射的偏离参量s恒 定时,强度 l衍射强度将随样品的厚度t发生周期性的震荡，其深 度或厚度周期为tg=1/s l当试样厚度t恒定时,强度 l衍射强度也将发生周期性震荡：震荡周期为sg=1/t 1. 等厚条纹和等倾条纹2.晶界和相界的衬度 等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度 发生变化的地方，两块 晶体之间倾斜于薄膜表 面的界面上，例如晶界 、孪晶界和相界面，也常常可以观察到。l这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不

14、同，或 者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的 ，也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边 的晶体只相当于一个“空洞”，等厚条纹将由此 而产生。l当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍 射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化 ，因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。 (一) 位错的 衬度 u非完整晶体衍射衬运动学 基本方程可以很清楚地用 来说明螺位错线的成像原 因。u图7-15是一条和薄晶体表 面平行的螺型位错线，螺 型位错线附近有应变场， 使晶体PQ畸变成PQ。u根据螺型位错线周围原子 的位移特性，可以确定缺 陷矢量R的方向和布氏矢 量

15、b方向一致。四. 晶体缺陷分析u图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至 膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的 厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各 点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即 R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度 量R的长度坐标转换成角坐标，其关系如下：u从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函 数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角=2ghklR，故ughklb可以等于零，也可以是正、负的整数。如果ghklb=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺位错线存在也不 显示衬度。如果ghklb0，则螺位错线附近的衬度和完整 晶体部分的衬度不同.ughklb=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错 线的布氏矢量。因为ghklb=0表示ghkl和b相垂直，如果选 择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以 列出两个方程，即u位错线不可见性判据l如果gb=0，则位错的衍衬像不可见。由此规则可以确位 错的Burgers矢量。lg1b=0lg2b=0lb/g1g2u刃型位错衬度的