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1、第三章 水和废水监测n第一节 概述n第二节 水质监测方案的制定n第三节 水样的采集和保存n第四节 水样预处理n第五节 物理性质的检验n第六节 金属化合物的测定n第七节 非金属化合物的测定n第八节 有机化合物的测定n第九节 水质污染生物监测n第十节 底质监测n第十一节 活性污泥性质的测定第一节 概述n一 、水质污染 化学型、物理型、生物型n二、 水质监测的对象和目的 水质监测对象:环境水体检测,水污染源监测 目的:1,2,3,4,5n三、 监测项目和方法 必测项目,选测项目(见标准) 方法(见标准)第二节 水质监测方案的制定n一、地表水质监测方案的制定 1。收集基础资料 2。断面和采样点的设置a
2、.断面设置原则 b.河流断面设置(对照断面、控制断面、削减断面) c.湖泊、水库断面设置 d.断面垂线布设 e.点位确定 (确定标志物) 3。采样时间和频率设定 4。采样及监测技术选择 5。结果表达、质量保证和实施计划第二节 水质监测方案的制定n二、地下水质监测方案的制定调查研究、收集资料,设置采样点,确定采样时间和频率n三、水污染源监测方案的制定1.调查研究、收集资料2.设置采样点 a.工业废水(根据源的类型设点) b.生活污水、医院污水(混合排放口布点)3.确定采样时间和频率收集第三节 水样的采集和保存n一、地表水采集准备:容器、采样器、交通 类型:瞬时水样,混合水样(时间),综合水样(空
3、间)n二、废水样采集 采样方法:浅水,深水,自动 类型:瞬时水样,平均水样(平均混合/比例混合水样)n三、底质(沉积物采集)历史,积累,潜在危害,较稳定采样量:1-2kg 采样器:抓式,锥式,管式第三节 水样的采集和保存n四、测定流量流速仪法Q=v*S 浮标法 Q=60vS=60*S *0.7 *L/t 堰板法:适用不规则沟、渠中水流量测量 其他方法:Q=V/t等n五、水样运输和保存 水样的运输注意点:1。2。3。4 保存:选择性能稳定、少污染的容器 方法:冷藏或冷冻,加入试剂保存水样的过滤、分离第四节 水样预处理n一、消解当测定含有有机物水样中的无机元素时,需利用硝 酸HNO3、硫酸H2SO
4、4、磷酸H3PO4、高氯酸HClO4、氢 氟酸HF等一种或一种以上的混合酸与样品一起加热反应 ,分解有机物,溶解固体,金属元素转化为高价或易分离 氧化物的操作过程。消解后的水样清澈、透明、无沉淀。湿法( HNO3 ,HNO3+ H3PO4, HNO3 +H2SO4/ HClO4 (+ HF )干法:高温灰化第四节 水样预处理n二、富集与分离当组分含量低于检测限时富集或浓缩 存在共存干扰时分离或掩蔽 常用的方法:挥发和蒸发浓缩,蒸馏,溶剂萃取、离子 交换、共沉淀、吸附等 溶剂萃取法:基于物质在不同的溶剂相中分配系数不 同,而达到组分的富集和分离。 1.原理:分配系数K=A有/A水 分配比 D=
5、A有/ A水 萃取率 E(%)= A有/(A水+A有)*100=100D/(D+ V水/ V有)2.类型:有机物萃取、无机物萃取第四节 水样预处理n二、富集与分离 离子交换:利用离子交换剂与溶液中的离 子发生交换反应进行分离的方法。常用的有:强酸性阳离子交换树脂,强碱性阴 离子交换树脂。操作:交换柱制备 交换 洗脱第五节 物理性质的检验n一、水温(水温计、颠倒温度计、热敏探头)n二、颜色(真色,表色)(铂钴比色,稀释倍数、 分光光度 )n三、臭(定性描述,臭阈值法)n四、残渣(103-105)n表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标 。n类型:总残渣、总可滤残渣、总不可滤残渣。n总残渣=总可
6、滤残渣+=(A-B)*1000*1000/Vn总可滤残渣: 滤后n总不可滤残渣(悬浮物,SS):滤器残留 第五节 物理性质的检验n五、电导率用于衡量水/电解质溶液的导电能力。R=*l/A R:电阻; :电阻率; l:导体长度; A :导体截面积L=A/l/ =(1/Q)*K L:电导; Q:电极常数l/A ; K:电导率1/ 常用电导仪:平衡电桥式电导仪;电阻分压电导仪 操作:开机预热;校准;测定;纪录(换算)第五节 物理性质的检验n六、浊度表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。分析方法:分光光度法,目视比色法,浊度计法分光光度法原理测定n七、透明度测定方法:铅字法,塞氏盘法,十字法n八
7、、矿化度n九、氧化还原电位注意:综合性指标;现场测定第六节 金属化合物的测定n一、汞Hgn冷原子吸收法n原理:消解还原载气吸收池测定n操作:水样预处理绘制标准曲线水样测定n冷原子荧光法n双硫腙分光光度法n原理:n条件控制及干扰消除第六节 金属化合物的测定n二、镉Cdn原子吸收分光光度法AAS 1。原子吸收原理及仪器 A=kc 原子吸收分光光度计/原子吸收光谱仪/AAS/原子吸 收 光源/原子化系统/分光系统/检测系统2。定量分析 标准曲线法/标准加入法第六节 金属化合物的测定n二、镉Cd3。直接吸入火焰原子吸收法测定Cd(Cu, Pb,Zn)4。萃取吸入火焰原子吸收法测定微量 Cd( Cu,P
8、b,Zn)5。离子交换火焰原子吸收法测定微量 Cd( Cu,Pb,Zn)6。石墨炉原子吸收法测定微量 Cd(Cu, Pb,Zn)第六节 金属化合物的测定n二、镉Cdn双硫腙分光光度法n示波极谱及溶出伏安法第六节 金属化合物的测定n三。铜Cu危害n 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 铜试剂 DDTCn新亚铜灵萃取分光光度法 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉n四。铅Pb原子吸收/双硫腙分光第六节 金属化合物的测定n五。锌Zn原子吸收/双硫腙分光n六。铬Cr常见化合价+3,+6毒性测定:1. 二苯碳酰二肼DPC分光光度法六价铬的测 定/总铬的测定2.硫酸亚铁 铵滴定法6Fe(NH4)2(SO4)2
9、+K2CrO7+7H2SO4=Fe 2(SO4)3 +Cr (SO4)3 + K2 SO4+ 6(NH4)2SO4 +7H2O第六节 金属化合物的测定n七 砷As毒性测定方法: 新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法n八 其他金属化合物p62-63络合滴定/原子吸收第七节 非金属无机物的测定一、酸度和碱度(一)酸度指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法(二)碱度指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强 碱、弱碱、强碱弱酸盐等。测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法n1.M=0(P=T);n2.PM(或P0.5T);n3.P=M ;n4.PM
10、(或P0.5T);n5.P=0(或M=T)。图2.32 水中碱度组成示意图测定水的总碱度时,可 能出现下列5种情况: 无色,pH8.3, 酚酞碱度,无 OH-,CO32-成 HCO3-红色 酚酞桔黄 色甲 基橙桔红色,pH4.4 ,甲基橙碱度, HCO3- 成H2CO3二、pHpH和酸度、碱度的区别和联系pH表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水 中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液,如 0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸,二者的酸度都是 100 mmol/L,但其pH却大不相同。测定水的pH的方法 比色法 玻璃电极法图2.33 pH测定示意图三、溶解氧(DO)溶解氧:溶解于水中的分子态
11、氧称为溶解氧。大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导 致溶解氧含量降低。测定水中溶解氧的方法n碘量法n修正的碘量法n氧电极法n 碘量法 MnSO4+NaOH Mn(OH)2 +O2MnO(OH)2 +H2SO4 Mn(SO4)2 +KI nSO42-+I2 I2+Na2S2O3 NaI修正碘量法(叠氮化钠修正法,高锰酸 钾修正法)n 叠氮化钠修正法大量亚硝酸盐n 高锰酸钾修正法大量亚铁离子图2.34 极谱型氧电极的 结构示意图图2.35 溶解氧测定仪 原理示意图四、氰化物n氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化 物(腈)。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰 化物在水体中受pH值、水温和
12、光照等影响离解为毒 性强的简单氰化物。n测定方法n硝酸银滴定法n分光光度法n硝酸银滴定法定量预蒸馏溶液调pH大于11试银灵指示剂,硝酸银滴定银氰络合物Ag(CN)2-过量银离子与试银灵反应,橙红色n分光光度法定量预蒸馏溶液调pH至中性氯氨T溶液氧化生成氯化氰CNCl加入异烟酸-吡唑啉酮异烟酸水解开链,生成戊烯二醛,与吡唑啉酮进行缩合反应,生成蓝色染料,在638纳米波长下,吸光度测定,标准曲线定量五、氟化物n氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝 加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的 废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。n测定水中氟化物的方法n离子色谱法n离子选择电极法n氟试
13、剂分光光度法图2.36 离子色谱分析流程示意图图2.37 离子色谱图离子色谱法:离子选择电极法:图2.38 F-选择电极原理示意图六、含氮化合物(一)氨氮n水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离 子氨(NH4+)形式存在的氮。n测定水中氨氮的方法n纳氏试剂分光光度法/碘化汞+碘化钾+强碱n水杨酸次氯酸盐分光光度法n离子色谱法n滴定法(二)亚硝酸盐氮n亚硝酸盐氮(NO2-N)是氮循环的中间产 物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝 酸盐;在缺氧条件下也可被还原为氨。n水中亚硝酸盐氮常用的测定方法nN-(1-萘基)-乙二胺分光光度法n离子色谱法(三)硝酸盐氮n硝酸盐是在有氧环境中最稳定
14、的含氮化合物,也是 含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物 。清洁的地面水硝酸盐氮(NO3-N)含量较低,受污 染水体和一些深层地下水中(NO3-N)含量较高。n水中硝酸盐氮的测定方法n酚二磺酸分光光度法n紫外分光光度法(四)凯氏氮n凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮 量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测 定的有机氮化合物。n可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。n适量水样于凯氏烧瓶中,加浓硫酸和催化剂硫酸 钾,加热消解,将有机氮转变成氨氮,然后在碱性 介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法 或滴定法测定氨氮含量,即为水样中的凯氏氮含量 。(五)总氮n水中的
15、总氮含量是衡量水质的重要指标之一。n其测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无 机氮化合物转变为硝酸盐,用紫外分光光度法或离子 色谱法、气相分子吸收光谱法测定。七、硫化物n地下水(特别是温泉水)及生活污水常含 有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由 于微生物的作用,使硫酸盐还原或含硫有机 物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸 、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。n测定水中硫化物的主要方法n对氨基二甲基苯胺分光光度法n碘量法八、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)在天然水和废(污)水中,磷主要以各种磷酸 盐和有机磷(如磷脂等)形式存在,也存在于 腐殖质粒子和水生生物中。磷是生物生长必需 元素之一,但水体中磷含量过高,会导致富营 养化,使水质恶化。n预处理n测定水中磷的主要方法n钼锑抗分光光度法n孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法图2.41 测定磷预处理方法示意图第八节 有机污染物的测定一、综合指标和类别指标n化学需氧量(COD)n高锰酸盐指数n生化需氧量(BOD)n总有机碳(TOC)n挥发酚n硝基苯类n石油类(一)化学需氧量(一)化学需氧量(COD)(COD)化学需氧量是指在一定条件下,氧化化学需氧量是指在一定条件