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1、第三章 水和废水监测n第一节 概述n第二节 水质监测方案的制定n第三节 水样的采集和保存n第四节 水样预处理n第五节 物理性质的检验n第六节 金属化合物的测定n第七节 非金属化合物的测定n第八节 有机化合物的测定n第九节 水质污染生物监测n第十节 底质监测n第十一节 活性污泥性质的测定第一节 概述n一 、水质污染 化学型、物理型、生物型n二、 水质监测的对象和目的 水质监测对象：环境水体检测，水污染源监测 目的：1，2，3，4，5n三、 监测项目和方法 必测项目，选测项目（见标准） 方法（见标准）第二节 水质监测方案的制定n一、地表水质监测方案的制定 1。收集基础资料 2。断面和采样点的设置a
2、.断面设置原则 b.河流断面设置(对照断面、控制断面、削减断面） c.湖泊、水库断面设置 d.断面垂线布设 e.点位确定 (确定标志物) 3。采样时间和频率设定 4。采样及监测技术选择 5。结果表达、质量保证和实施计划第二节 水质监测方案的制定n二、地下水质监测方案的制定调查研究、收集资料，设置采样点，确定采样时间和频率n三、水污染源监测方案的制定1.调查研究、收集资料2.设置采样点 a.工业废水（根据源的类型设点） b.生活污水、医院污水（混合排放口布点）3.确定采样时间和频率收集第三节 水样的采集和保存n一、地表水采集准备：容器、采样器、交通 类型：瞬时水样，混合水样（时间），综合水样（空
3、间）n二、废水样采集 采样方法：浅水，深水，自动 类型：瞬时水样，平均水样（平均混合/比例混合水样）n三、底质（沉积物采集）历史，积累，潜在危害，较稳定采样量：1-2kg 采样器：抓式，锥式，管式第三节 水样的采集和保存n四、测定流量流速仪法Q=v*S 浮标法 Q=60vS=60*S *0.7 *L/t 堰板法:适用不规则沟、渠中水流量测量 其他方法：Q=V/t等n五、水样运输和保存 水样的运输注意点：1。2。3。4 保存：选择性能稳定、少污染的容器 方法：冷藏或冷冻，加入试剂保存水样的过滤、分离第四节 水样预处理n一、消解当测定含有有机物水样中的无机元素时，需利用硝 酸HNO3、硫酸H2SO
4、4、磷酸H3PO4、高氯酸HClO4、氢 氟酸HF等一种或一种以上的混合酸与样品一起加热反应 ，分解有机物，溶解固体，金属元素转化为高价或易分离 氧化物的操作过程。消解后的水样清澈、透明、无沉淀。湿法（ HNO3 ，HNO3+ H3PO4， HNO3 +H2SO4/ HClO4 （+ HF ）干法：高温灰化第四节 水样预处理n二、富集与分离当组分含量低于检测限时富集或浓缩 存在共存干扰时分离或掩蔽 常用的方法：挥发和蒸发浓缩，蒸馏，溶剂萃取、离子 交换、共沉淀、吸附等 溶剂萃取法：基于物质在不同的溶剂相中分配系数不 同，而达到组分的富集和分离。 1.原理：分配系数K=A有/A水 分配比 D=
5、A有/ A水 萃取率 E(%)= A有/（A水+A有）*100=100D/(D+ V水/ V有)2.类型：有机物萃取、无机物萃取第四节 水样预处理n二、富集与分离 离子交换：利用离子交换剂与溶液中的离 子发生交换反应进行分离的方法。常用的有：强酸性阳离子交换树脂，强碱性阴 离子交换树脂。操作：交换柱制备 交换 洗脱第五节 物理性质的检验n一、水温（水温计、颠倒温度计、热敏探头）n二、颜色（真色，表色）（铂钴比色，稀释倍数、 分光光度 ）n三、臭（定性描述，臭阈值法）n四、残渣（103-105）n表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标 。n类型：总残渣、总可滤残渣、总不可滤残渣。n总残渣=总可
6、滤残渣+=（A-B）*1000*1000/Vn总可滤残渣： 滤后n总不可滤残渣（悬浮物，SS）：滤器残留 第五节 物理性质的检验n五、电导率用于衡量水/电解质溶液的导电能力。R=*l/A R：电阻； ：电阻率； l：导体长度； A ：导体截面积L=A/l/ =（1/Q）*K L：电导； Q：电极常数l/A ； K：电导率1/ 常用电导仪：平衡电桥式电导仪；电阻分压电导仪 操作：开机预热；校准；测定；纪录（换算）第五节 物理性质的检验n六、浊度表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。分析方法：分光光度法，目视比色法，浊度计法分光光度法原理测定n七、透明度测定方法：铅字法，塞氏盘法，十字法n八
7、、矿化度n九、氧化还原电位注意：综合性指标；现场测定第六节 金属化合物的测定n一、汞Hgn冷原子吸收法n原理：消解还原载气吸收池测定n操作：水样预处理绘制标准曲线水样测定n冷原子荧光法n双硫腙分光光度法n原理：n条件控制及干扰消除第六节 金属化合物的测定n二、镉Cdn原子吸收分光光度法AAS 1。原子吸收原理及仪器 A=kc 原子吸收分光光度计/原子吸收光谱仪/AAS/原子吸 收 光源/原子化系统/分光系统/检测系统2。定量分析 标准曲线法/标准加入法第六节 金属化合物的测定n二、镉Cd3。直接吸入火焰原子吸收法测定Cd（Cu， Pb，Zn）4。萃取吸入火焰原子吸收法测定微量 Cd（ Cu，P
8、b，Zn）5。离子交换火焰原子吸收法测定微量 Cd（ Cu，Pb，Zn）6。石墨炉原子吸收法测定微量 Cd（Cu， Pb，Zn）第六节 金属化合物的测定n二、镉Cdn双硫腙分光光度法n示波极谱及溶出伏安法第六节 金属化合物的测定n三。铜Cu危害n 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 铜试剂 DDTCn新亚铜灵萃取分光光度法 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉n四。铅Pb原子吸收/双硫腙分光第六节 金属化合物的测定n五。锌Zn原子吸收/双硫腙分光n六。铬Cr常见化合价+3，+6毒性测定：1. 二苯碳酰二肼DPC分光光度法六价铬的测 定/总铬的测定2.硫酸亚铁 铵滴定法6Fe(NH4)2(SO4)2
9、+K2CrO7+7H2SO4=Fe 2(SO4)3 +Cr (SO4)3 + K2 SO4+ 6(NH4)2SO4 +7H2O第六节 金属化合物的测定n七 砷As毒性测定方法： 新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法n八 其他金属化合物p62-63络合滴定/原子吸收第七节 非金属无机物的测定一、酸度和碱度（一）酸度指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法（二）碱度指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强 碱、弱碱、强碱弱酸盐等。测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法n1.M=0（P=T）；n2.PM（或P0.5T）；n3.P=M ；n4.PM
10、（或P0.5T）；n5.P=0（或M=T）。图2.32 水中碱度组成示意图测定水的总碱度时，可 能出现下列5种情况： 无色，pH8.3， 酚酞碱度，无 OH-，CO32-成 HCO3-红色 酚酞桔黄 色甲 基橙桔红色，pH4.4 ，甲基橙碱度， HCO3- 成H2CO3二、pHpH和酸度、碱度的区别和联系pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水 中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如 0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是 100 mmol/L，但其pH却大不相同。测定水的pH的方法 比色法 玻璃电极法图2.33 pH测定示意图三、溶解氧（DO）溶解氧：溶解于水中的分子态
11、氧称为溶解氧。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导 致溶解氧含量降低。测定水中溶解氧的方法n碘量法n修正的碘量法n氧电极法n 碘量法 MnSO4+NaOH Mn(OH)2 +O2MnO(OH)2 +H2SO4 Mn(SO4)2 +KI nSO42-+I2 I2+Na2S2O3 NaI修正碘量法(叠氮化钠修正法,高锰酸 钾修正法)n 叠氮化钠修正法大量亚硝酸盐n 高锰酸钾修正法大量亚铁离子图2.34 极谱型氧电极的 结构示意图图2.35 溶解氧测定仪 原理示意图四、氰化物n氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化 物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰 化物在水体中受pH值、水温和
12、光照等影响离解为毒 性强的简单氰化物。n测定方法n硝酸银滴定法n分光光度法n硝酸银滴定法定量预蒸馏溶液调pH大于11试银灵指示剂，硝酸银滴定银氰络合物Ag(CN)2-过量银离子与试银灵反应，橙红色n分光光度法定量预蒸馏溶液调pH至中性氯氨T溶液氧化生成氯化氰CNCl加入异烟酸-吡唑啉酮异烟酸水解开链，生成戊烯二醛，与吡唑啉酮进行缩合反应，生成蓝色染料，在638纳米波长下，吸光度测定，标准曲线定量五、氟化物n氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝 加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的 废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。n测定水中氟化物的方法n离子色谱法n离子选择电极法n氟试
13、剂分光光度法图2.36 离子色谱分析流程示意图图2.37 离子色谱图离子色谱法：离子选择电极法：图2.38 F-选择电极原理示意图六、含氮化合物（一）氨氮n水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离 子氨（NH4+）形式存在的氮。n测定水中氨氮的方法n纳氏试剂分光光度法/碘化汞+碘化钾+强碱n水杨酸次氯酸盐分光光度法n离子色谱法n滴定法（二）亚硝酸盐氮n亚硝酸盐氮（NO2-N）是氮循环的中间产 物。在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝 酸盐；在缺氧条件下也可被还原为氨。n水中亚硝酸盐氮常用的测定方法nN-（1-萘基）-乙二胺分光光度法n离子色谱法（三）硝酸盐氮n硝酸盐是在有氧环境中最稳定
14、的含氮化合物，也是 含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物 。清洁的地面水硝酸盐氮（NO3-N）含量较低，受污 染水体和一些深层地下水中（NO3-N）含量较高。n水中硝酸盐氮的测定方法n酚二磺酸分光光度法n紫外分光光度法（四）凯氏氮n凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮 量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测 定的有机氮化合物。n可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。n适量水样于凯氏烧瓶中，加浓硫酸和催化剂硫酸 钾，加热消解，将有机氮转变成氨氮，然后在碱性 介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法 或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮含量 。（五）总氮n水中的
15、总氮含量是衡量水质的重要指标之一。n其测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无 机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度法或离子 色谱法、气相分子吸收光谱法测定。七、硫化物n地下水（特别是温泉水）及生活污水常含 有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由 于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机 物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸 、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。n测定水中硫化物的主要方法n对氨基二甲基苯胺分光光度法n碘量法八、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸 盐和有机磷（如磷脂等）形式存在，也存在于 腐殖质粒子和水生生物中。磷是生物生长必需 元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营 养化，使水质恶化。n预处理n测定水中磷的主要方法n钼锑抗分光光度法n孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法图2.41 测定磷预处理方法示意图第八节 有机污染物的测定一、综合指标和类别指标n化学需氧量(COD)n高锰酸盐指数n生化需氧量（BOD）n总有机碳（TOC）n挥发酚n硝基苯类n石油类（一）化学需氧量（一）化学需氧量(COD)(COD)化学需氧量是指在一定条件下，氧化化学需氧量是指在一定条件
