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1、卡尔费休水份测定原理基础讲解人：*日 期：*KF反应CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI(RN =碱)缓冲剂 咪唑KF试剂的主要成分二氧化硫SO2碘I2溶剂甲醇KF 反应与pH的关系No reactionSlow reactionSide reaction最佳pH值范围5 - 7KF测定的方法VS容量法电量法（库仑法 ）容量法容量法KFKF试剂试剂试剂中碘的存在形式试剂中碘的存在形式pH 约为 5pH 约为 6容量法容量法KFKF试剂类型试剂类型双组分试剂单组分试剂容量法容量法 KF KF
2、滴定程序滴定程序用KF试剂中和滴定池中预存的水份在滴定池中加入工作介质加入待测样品滴定样品中的水份标准品 Sigma34849 HYDRANAL- Water Standard 10.0 (1% H2O) ampoules, CofA in each box34813 HYDRANAL- Standard 5.00 5.00 0.02 mg/ml H2O34803 HYDRANAL- Sodiumtartrate-2-hydrate 15.66 0.05%H2O 34696 HYDRANAL- Sodiumtartrate-2-hydrate CofA in each boxTraceable
3、 to NIST SRM 2890Merck1.06664 Apura-Sodium tartrate dihydrate（100g）二水酒石酸钠标准水样1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样电量法电量法KFKF试剂试剂试剂中碘的存在形式试剂中碘的存在形式-反应需要的反应需要的I I2 2由发生电极电解产生由发生电极电解产生 ：2 I- 2e = I22 I- 2e = I2H+HII-+-阴极发生电极(阴极液)阳极(阳极液)有隔膜 发生电 极无隔膜 发生电 极有隔膜发生电极无隔膜发生电极库仑滴定法库仑滴定法无隔膜电极和有隔膜电极比较无隔膜电极和
4、有隔膜电极比较无隔膜电极无隔膜电极有隔膜电极有隔膜电极特别适合于易玷污样品 清洗很方便!清洗困难、耗时!推荐绝大多数的应用低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 发生电流 I: 400 uA仅有氢气产生发生电流 I: auto电量电量法法KFKF滴定原理滴定原理KF试剂预先直接加入测定池中双铂电极指示电位变化试剂在发生电极上通过阳极氧化 产生碘，进而与水反应发生电极的电解速度受双铂电极 电位变化控制H+HII-+-电量法电量法KFKF滴定程序滴定程序在滴定池中加入KF试剂用KF试剂中和滴定池中预存的水份加入待测样品滴定样品中的水份H+HII-+-终点指示终点指示双伏安法 Ipol =
5、 50 uA（容量法） Ipol = 10 uA（电量法）在双Pt 电极上施加恒定的电流终点以前: 滴定池中存在H2O 在双Pt 电极上有较高电位产生到达终点: 滴定池中碘过量 电位急剧下降至设定值终点指示终点指示标准品Sigma34828 HYDRANAL - Water Standard 1.00 (0.1 H2O %) ampoules, CofA in each box34847 HYDRANAL - Water Standard 0.10 (0.01 H2O %) ampoules, CofA in each box34748 HYDRANAL - Water Standard KF
6、-Oven CofA in each boxTraceable to NIST SRM 2890Merck1.88051 Apura-Water standard 0.1%（10*8mL）标准水样1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样1.88053 Apura-Water Standard Oven1%（10g）高炉水样容量法和电量法的相同点容量法和电量法的相同点都是基于KF反应都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分都在密封的滴定池中进行容量法和电量法的不同容量法和电量法的不同容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定
7、 度 适于固体、液体和气体形 式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定电量法 碘是通过阳极氧化在滴 定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法， 不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的 样品测定 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法0.001-1% (10 g - 10 mg 的绝对水量)如何选择合适的测定方法如何选择合适的测定方法? ?小结：小结：KFKF水分测定的优点水分测定的优点l方法简单，容易操作l是专一性的测定水份的方法l测量结果准确度高，重现性好。 l测量范围宽: 10g - 100%l分析时间短： 2 -5 minutesl应用范围广：可测定、液体、固
8、体或膏状物l游离水、界面水及结晶水都可测定参 数 系统设定 参数设置溶液管理（Solutions）菜单（Menu） 系统（System） 溶液（Solutions）E U：无数据芯片的交换单元 IEU：带内置数据芯片的交换单元编辑溶液数据 Name 名称 Type 类型 Cylindervolume 计量管体积 Concentration 浓度 Concentrationunit 浓度单位 Titer 滴定度 Titer unit 滴定度单位 Date titer det. 滴定度测量日期 Monitoring 监控 Time interval 时间间隔配置外部设备（Devices）菜单（Me
9、nu） 系统（System） 设备（Devices）PC/LIMS COM2 | U 盘 Printer 打印机Graphics width 图形宽度 Keyboard layout 键盘布局 Balance 天平Baudrate波特率 Data bits字长 Stop bits结束位Parity奇偶校验位Handshake握手方法模板870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好 的方法模板。下列方法模板可供选择： KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT IpolBlank 带可变极化电流的方法（计算时将 不考虑空白值） 带可变极化电流的
10、滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）极化电流的方法带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值 ） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值 ） KFT Upol Titer Upol Blank Upol KFT UpolBlank 极化电压的方法预滴定（Conditioning）菜单（Menu） 参数（Parameters） 预滴定（Conditioning）详细漂移校正 drift corrl扣除背景水分l样品含水量极小或滴定时间很长时应当进行漂 移校正l漂移校正选项： auto自动
11、：漂移校正值（ml）=滴定开始的漂移值滴定 时间 man手动 ：漂移校正值（ml）=输入的漂移值滴定时间 Off 关 ：关闭此项功能预滴定（Conditioning）菜单（Menu） 参数（Parameters） 预滴定（Conditioning）详细预滴定停止体积 Cond. Stop volume在预滴定过程中最大允许配液的体积。若配液 的体积已达到该值，则停止预滴定。若通过重新按 下开始（Start）的方式继续预滴定，则已经加入 的滴定液体积将被忽略不计，且配液重新由零开始 。应该根据滴定杯的大小调整停止体积，以防止溢 出。开始条件（Start conditions）菜单（Menu） 参
12、数（Parameters） 开始条件（Start conditions）详细此栏参数基本无需修改控制参数（Control parameters）菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）详细滴定速度Titration rate有三种预定义的滴定速度选项可供选择慢（slow） 最佳（optimal） 快（fast） 用户（user）控制参数（Control parameters）菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）详细停止标准 Stop criterion stop drift=20
13、 uL/min表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定 将停止。或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。控制参数（Control parameters）菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）详细停止标准 Stop criterion 表示平衡时或测定结束时滴定池内水分的残留程 度。 stop drift 越低，或 t（delay）越长，表示池内残留 水分越少，结果越准确，但滴定时间越长。 仪器默认值：
14、stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整 。控制参数（Control parameters）菜单（Menu） 参数（Parameters） 控制参数（Control parameters）详细停止标准 Stop criterionDrift / l/min12 l/min停止6 l/min停止加入样品t /s基线漂移 例如： 6 l/min滴定参数（Titration parameters）菜单（Menu） 参数（Parameters） 滴定参数（Titration parameters）详细萃取时间（Extractio
15、n time ） 在此时间内即使到达终点电位并满足停止 条件，滴定仍不停止。 适用于水份释放缓慢的样品测定。停止条件（Stop conditions）菜单（Menu） 参数（Parameters） 停止条件（Stop conditions）名称区域/选项标准值停止体积（Stop volume）0.00000 . 9999.99 mL 关（off）100.000 mL停止时间（Stop time）0 . 999999 s 关（off）关（off）充液速度（Filling rate）0.01 . 166.00 mL/min 最大（max.）最大（max.）计算（Calculation）菜单（Menu） 参数（Parameters） 计算（Calculation）滴定度 Ipol/Upol空白滴定 Ipol/UpolKFT Ipol/UpolKFT Ipol/Upol-空白“空白滴定 Ipol/Upol”方法计算得出的结果将依照所用的滴定模式的不同， 以变量Blank CV01 或Blank CV02 单独保存起来EP1*FCT注释：FCT-因数“滴定度 Ipol/Upol” 方法（C00*FCT）/EP1计算
