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1、LOGO维生素维生素C C注射液注射液的检查的检查 和含量测定和含量测定小组成员： 方秋黎 陈守信 钟恺 徐晓科维生素维生素C C注射液注射液1检查2含量测定含量测定3维生素维生素C C注射液注射液v 通用名：维生素C注射液 v 英文名：Vitamin C Injectionv 维生素C又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素，其水 溶液呈酸性反应，在空气中易被氧化。v 维生素C注射液：无色或微黄色的澄明液体。含维生 素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%110.0%溶液的澄清度与颜色检查v 原理：维生素注射剂在贮存期间易变色，且颜色随 贮存时间的延长而逐渐变深。这是由于维生素C的水溶 液在高于或
2、低于pH5-6时，受空气、光线和温度的影响 ，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反 应生成糠醛聚合成色。v 方法（注射剂）：取本品适量，加水稀释成1ml中含维 生素C 50mg的溶液后，照分光光度法（2005版中国药 典附录lV A），在420nm的波长处测定，吸收度不得过 0.06。其他检查项目v 2005版药典规定维生素C注射液的检查除颜色外， 还包括：pH值、细菌内毒素及注射剂项下的其他规 定。v pH值 应为5.0-7.0（附录Vl H） v 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录XI E），每 1ml中含内毒素量应小于2.5EU v 其他 应符合注射剂项下的其他规定（附录I B）
3、Vc注射液含量测定方法含量测定色谱法容量分析法光谱分析法容 量 分 析 法碘 量 法1固 定 pH 滴 定 法23库 仑 滴 定 法碘 量 法v 实验原理： 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2 定 量地氧化成二酮基 v 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水 15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉 指示液1mL, 用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色 并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6。 碘 量 法优点：容量分 析简便快速、 结果准确，被 各国药典所采 用。评价缺点：该法需
4、 要使用剧毒基 准物As2O3 且 样品易氧 化需尽快操 作。固 定 pH 滴 定 法v 实验原理：强碱(酸) 滴定剂滴定至某一固定pH 值时 滴定剂消耗体积与弱酸(碱)物质的量之间的正比关系v 实验方法：以20ml 1mol/L KCl 和10ml 0.1mol/L HCl 的混合液作空白, 分别加入不同量的抗坏血酸, 加水至60m l, 用0.1mol/L NaOH滴定，绘制pH V 滴定曲线 确定测定时的固定pH 值, 以抗坏血酸 含量对抗坏血酸所消耗的NaOH体积进行线性回归 测定样品在此pH值时所消耗的滴定剂体积库 仑 滴 定 法I3-与抗血酸反应生成I-稍过量的I3-与I-形成I-
5、/ I3-可逆电对出现电流突跃，指示终点H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2来测 定抗坏血酸的含量光谱分析法紫外分光光度法1阻抑光度法2比色法3旋光法4紫外分光光度法v 实验原理：维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm波长处有 最大吸收 v 实验方法： 绘制标准曲线配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（0.005mol/L硫 酸溶液为溶剂） 以溶剂为空白,在245nm波长处测定吸 收度 以浓度对吸收度作线性回归 样品含量测定精密称取适量置100ml 量瓶中 加0.005 mol/L硫酸 溶液适量,超声5 min使溶解,再加0.005mol/L硫酸溶液 至刻度,摇匀,滤过 精密量取续滤液2.0
6、ml 置100ml 量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀 在 245nm波长处测定吸收度紫外分光光度法v 优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定 性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药 物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。v 缺点：仪器设备要求高。阻抑光度法v 实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化 氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱 与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。 v 实验方法： 测定波长：528nm 试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/L H2SO4 ， 0.005%KIO3 反应温度与时间：75，3min比色
7、法v 实验原理：维生素C与Fe()-邻菲啰啉生成复合物，后 者在510nm波长处有最大吸收。可采用比色法直接测定 维生素C含量。 v 实验方法： p 维生素着色复合物的吸收光谱测定 p 绘制标准曲线 p 样品含量测定p 优点：操作简便快速、灵敏，可作为医院、药厂等对维 生素C注射液及中间品质量监测的参考。旋光法v 实验原理：利用维生素C的旋光度在不同条件下的差 示旋光进行测定 v 实验方法： p 标准曲线的绘制配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（用新沸过的 冷水与稀醋酸稀释） 以溶剂为空白，测定对照品 溶液的差示旋光度 以浓度对差示旋光度线性回归 p 样品含量测定v 优点：根据维生素C具有旋光
8、性的特点，本法测定结果准确，操 作简便、快速。 v 缺点：仪器设备要求高。色谱法HPLC法v 色谱柱: Inertsil ODS-3, 4.6 250mm v 流动相: 己烷磺酸钠溶液- 甲醇(6:4), pH=3.1 v 流速: 0.8mL/min v 柱温: 室温 v 检测波长: 245nm v 进样量: 10Lv 色谱柱: C18 (4.0mm，3. 9150mm) v 流动相: 0.1%草酸 v 流速: 0.6ml/ min v 柱温: 25 v 检测波长: 254nm v 进样量: 10L色谱法薄层扫描法v 实验原理：维生素C具有较强还原性, 可使蓝色染料 2, 6-二氯靛酚钠定量地
9、还原成无色的酚亚胺, 而本身 被氧化成去氧抗坏血酸。 v 实验方法：制备2, 6-二氯靛酚钠试纸配制柠檬酸缓冲溶液(pH3.5)确定扫描条件：维生素C 在290nm处有最大吸收, 420nm处无吸收, 故选择s=290nm, R=420nm, 双波长反射式锯齿扫描线性实验：A的积分值Y (峰面积)为纵坐标, 点样量 为横坐标X 样品的含量测定参考文献1 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部). 北京: 化学工业出版社，2005. 669. 2李艳,刘霁辉.旋光法测定维生素C 注射液的含量.辽宁 药物与临床,1999.5,2(2). 3 邱健斌，刘云珍，郑瑛等.固定pH滴定法测定Vc片 中抗坏血酸.福建师范大学学报(自然科学版 ),1998.12,14(4). 4 张晓勤，刘云珍，江茂珍等.库仑滴定法测定Vc片抗 坏血酸的含量.福建化工,1999年第1期 5 吕长淮.紫外分光光度法测定维生素C 片的含量. 安 徽医药,2003.4,7(2).6 张振华，刘长，宁明远.维生素C的阻抑光度法分析 研究.南华大学学报(理工版),2003.9,17(3). 7 汪永珍，李霞，岳庆东.比色法测定维生素C片的含 量.中国药业.8 陆广汇.维生素C的差示旋光法含量测定.首都医药.9 赵建峰.HPLC法测定维生素C口含片中维生素C的含 量.上海医药,2006,27(3).LOGO
