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1、中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会团团体体标标准准TICS11.120 C25T/CCCMHPIE 1.302018中中 国国 医医 药药 保保 健健 品品 进进 出出 口口 商商 会会发布2018-07-01 发布2018-07-15 实施植物提取物植物提取物槲皮素槲皮素PlantextractQuercetinT/CCCMHPIE 1.302018I前前言言本标准按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 2004.12016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：成都欧康医药股份有限公司；四川青益纯医药科技
2、有限公司。本标准主要起草人：赵卓君、刘炯、魏柳丽、张永忠、叶楠、刘静。T/CCCMHPIE 1.3020181槲皮素1范围本标准规定了植物提取物 槲皮素的技术要求、检验方法、检验规则和和包装、运输、贮存及保质期要求。本标准适用于以豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥花蕾，由碱提酸沉、纯化后的芦丁经水解后制成的提取物槲皮素。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3
3、 食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4789.38食品安全国家标准食品 微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定(第四法)GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.15食品安全国家标准 食品中镉的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB
4、 5009.74食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验3有效成分名称、结构式、分子式和相对分子质量有效成分名称：槲皮素（Quercetin）分子式：C15H10O72H2O相对分子质量：338.2结构式：T/CCCMHPIE 1.30201824技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥花蕾。4.1.2工艺过程原料碱提酸沉分离水解精制干燥产品4.2产品要求4.2.1感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求色泽黄色结晶或黄色粉末气味无臭外观均匀、无可见异物的粉末4.2.2理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目
5、指标鉴别符合要求HPLC 含量（以无水物计）/%95.0UV 含量（以无水物计）/%98.0水分/%8.512.0(二水槲皮素)；4.0(无水槲皮素)灰分/%0.5硫酸盐（ppm）1000(0.1%)重金属(以 Pb 计)/(mg/kg)10T/CCCMHPIE 1.3020183砷(As)/(mg/kg)1.0汞(Hg)/(mg/kg)0.1镉(Cd)/(mg/kg)1.0铅(Pb)/(mg/kg)3.04.2.3微生物要求应符合表 3 的规定。表 3微生物要求项目指标细菌总数/（CFU/g）1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出4.2.4其他污染物
6、其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2鉴别试验按附录A中第A.2.1章中规定的检验方法进行测定，红外光谱图与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对强度应一致。按附录 A 中第 A.2.2 章中规定的检验方法进行测定，供试品色谱中应呈现与标准品色谱峰保留时间相同的色谱峰。5.3理化检测5.3.1水分按 GB 5009.3 第四法卡尔费休法进行测定。5.3.2灰分T/CCCMHPIE 1.3020184
7、按 GB 5009.4 进行测定，称样量 1.000g-2.000g，灰化温度 600。5.3.3硫酸盐按附录 A 中第 A.3 章中规定的检验方法进行测定，不得更深（0.1%或 1000ppm） 。5.3.4HPLC 含量含量按附录 A 中第 A.4 章中规定的检验方法进行测定。5.3.5UV 含量含量按附录 A 中第 A.5 章中规定的检验方法进行测定。5.3.6重金属(以 Pb 计)按 GB 5009.74 进行测定。5.3.7砷按 GB 5009.11 中第一法进行测定。5.3.8汞按 GB 5009.17 中第一法进行测定。5.3.9镉按 GB 5009.15 中第一法进行测定。5.
8、3.10铅按 GB 5009.12 中第一法进行测定。5.4微生物指标5.4.1细菌总数按GB 4789.2中规定的方法进行测定。5.4.2大肠菌群按GB 4789.3中规定的方法进行测定。5.4.3沙门氏菌按GB 4789.4中规定的方法进行测定。5.4.4霉菌和酵母菌按GB 4789.15中规定的方法进行测定。5.4.5大肠埃希氏菌按GB 4789.38中规定的方法进行测定。6检验规则6.1批检验：T/CCCMHPIE 1.3020185同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。以每批的 10%以上的包装袋中抽取样品，但至少不少于 3 袋。每袋按取样计划抽取样品，迅速混匀后用四
9、分法取其中的两份，每份数量满足最少一次全检量，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标签，一份作检验，一份留存备查。6.2检验分类6.2.1出厂检验产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准逐批次进行检验。出厂检验项目：含量、硫酸盐、水分、灰分、重金属和微生物。6.2.2型式检验型式检验项目：除出厂检验项目外，还有感官检验、鉴别、砷、汞、镉、铅。型式检验每 3 个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：a)原料有较大变化时；b)调整关键工艺时；c)更换设备或停产后，重新恢复生产时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。6.3判定规则6.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重
10、新随即抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。6.3.3型式检验的判定同出厂检验。7包装、标签、运输、贮存和保质期7.1包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求，使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。7.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地、执行标准、贮存条件。外包装桶体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。
11、7.3运输T/CCCMHPIE 1.3020186运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。7.4贮存产品应贮存于清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过 4桶。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过 36 个月。T/CCCMHPIE 1.3020187附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制
12、品，在没有注明有其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1红外光谱法(IR)A.2.1.1试剂和仪器A.2.1.1.1溴化钾，光谱纯。A.2.1.1.2红外分光光度计。A.2.1.1.3玛瑙研钵。A.2.1.2操作程序取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，置于压片磨具中，使铺布均匀，加压制片；同法取干燥的溴化钾细粉约200mg制成空白片。用红外分光光度计，在4000cm-1400cm-1范围内测定红外光谱图，与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对
13、强度应一致。A.2.2高效液相色谱法（HPLC）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。A.3硫酸盐A.3.1试剂、溶液和仪器A.3.1.1电子天平，感量为0.1g。A.3.1.2玻璃量筒，100mL。A.3.1.3稀盐酸A.3.1.4标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100g的SO4）。T/CCCMHPIE 1.3020188A.3.1.525氯化钡溶液A.3.2操作程序A.3.2.1硫酸盐的测定：取供试品0.2g，加水80mL，振摇，滤过；取续滤液40mL
14、，置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀， 即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25氯化钡溶液5mL， 用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得,不得更深（0.1%或1000ppm） 。A.4HPLC含量测定A.4.1试剂、溶液和仪器A.4.1.1无水乙醇，分析纯；A.4.1.2磷酸，分析纯；A.4.1.3甲醇，色谱纯；A.4.1.4水，二次蒸馏水。A.4.1.5槲皮素标准品：由“中国食品药品检定研究院”供应。A.
15、4.1.6分析天平，感量为0.01mg；A.4.1.7超声波清洗仪；A.4.1.8高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.4.2色谱条件a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（4.6150 mm，5m） ；b) 流动相：甲醇-水-磷酸（100:100:1） ；c) 检测波长：370nm；d) 柱温：30；e) 流速：1.0mL/min。A.4.3系统适应性试验柱效：理论塔板数按槲皮素峰计算不得低于 2000。重复性：取标准品溶液10l，重复进样3次，槲皮素峰面积的相对标准偏差（RSD）不得大于2.0%。拖尾因子：槲皮素主峰的拖尾因子应在0.951.05之间。分离度（R） ：槲皮素主峰与相邻
16、色谱峰之间的分离度应大于1.5。T/CCCMHPIE 1.3020189A.4.4溶液的制备A.4.4.1标准品溶液的制备精密称取槲皮素对照品10mg，置50mL量瓶中，加无水甲醇20mL溶解，超声溶解，加20mL纯化水，放冷后，用无水甲醇定容至刻度，摇匀。A.4.4.2供试品溶液的制备精密称取供试品 10mg，置 50mL 量瓶中，加无水甲醇 20mL 溶解，超声溶解，加 20mL 纯化水，放冷后，用无水甲醇定容至刻度，摇匀。A.4.5测定方法分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液 20L，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。A.4.6结果计算提取物中槲皮素含量以质量分数 W1计，数值以%表示，按公式（E.1）计算：%100)1 (2221111WmAPmAW（E.1）式中：W1供试品中槲皮素组分的质量分数，%；A1供试品溶液中槲皮素组分的峰面积；A2对照品溶液中槲皮素的峰面积；m1对照品的称样量，mg；m2供试品的称样量
