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1、 电子显微镜能谱测试分析技术前 言电子显微镜属于一种大型分析仪器，从1965年问世以来，已在材 料科学、地质、生物、医学、物理、化学等科学领域获得越来越广泛 的应用。而且为适应不同的分析要求，相继安装了许多专用附件，实 现了一机多用（如透射电镜、配置扫描模式及能谱仪附件）。 电子显微镜特点：1、能够观察物质的微形貌、微结构、以及微小颗粒形状及粒度大小 的测定。并且与能谱分析方法结合起来能够快速进行微区定性定量分 析。2、具有分辩本领高和放大倍数大。观察图象景深大，富有立体感。3、是以电子束代替光束轰击样品产生的各种信息在荧光屏上成象的 。4、透射电镜（TEM）是通过电子束来轰击样品（厚度100
2、0），利 用从样品透过的电子束，用电磁透镜来聚焦，放大成象的，它的点分 辩率为2.0A，线分辩率1.4A，放大倍数500080万倍。5、扫描电镜（SEM）是通过电子束轰击（扫描）样品，利用探测器 从样品上获得的反射出来的电子信息成象的，它的分辩率为1n-2.2n 左右。放大倍数是25_40万。6、光学显微镜的分辩率为0.15m左右，放大倍数1000倍，并且是 可见光照明，用玻璃透镜来聚焦、放大成象的。电子显微镜是用电子 束照明，用电磁透镜来聚焦放大成象的。一 电子显微镜结构的基本原理透射电镜基本原理透射电镜主要结构分为： 电子光学系统； 真空系统； 供电系统;1、电子光学系统电子光学系统放置在
3、电镜的镜筒内。图1是镜 筒中各主要电子光学部件的结构图。分为照明 系统及成象系统两部分。照明系统照明系统有电子枪包括灯丝、栅极及阳极。 当灯丝通入电流以后，灯丝发射电子，阳极和灯 丝之间有一加速电压来使灯丝发射的电子加速运 动。栅极起着会聚电子束的作用使灯丝所发射的 电子会聚成较强的束流。并穿过阳极孔中心而进 入聚光镜系统。聚光镜系统包括第一聚光镜C1 （双聚光镜）系统，第二聚光镜C2它们起会聚电 子束作用，其中C2电流是可调的，用它来会聚电 子束流的大小。另外C2电流是可调的，用它来会 聚电子束流的大小。另外C2还带有孔径大小不同 的活动光栏。是可更换的。所以用它来控制束斑 大小。聚光镜下面
4、就是小聚光镜C3，这个聚光镜 在S模式中电流非常小(0.01)一般不起作用，在L 模式中起作用。成象系统成象系统包括物镜（采用双物镜装置），中间镜、 投影镜及荧光屏。1）物镜由聚光镜系统聚焦的电子束进入物镜系统，物镜是 由上下两组激励线圈组成，两个物镜所加电流大小是一 样的， 但极性相反，当前场物镜电流增大而引起图像 反向偏转，这样物象将不会因物镜电流的改变而发生旋 转。另一方面改变物镜电时，可以使束斑在样品上的焦 距发生改变。物镜下面的物镜光栏是在物镜的后焦面上 ，它起着挡住大量散射电子的作用以增大图象衬度，而 且也影响其分辨率。双物镜之间是放置样品的地方，再 往下就是小物镜OM，一般是在3
5、000倍以下起作用，物镜 OM下面是选区光栏，它有不同的光栏孔径，同时可以随 意选择，目的是圈定所需要分析的样品位置。2）中间镜、投影镜、荧光屏样品图象经过物镜放大，然后在第一中间镜的 前焦面形成一级象，再经过第二和第三中间镜放大 形成二级像。第三中间镜一般是在高倍时用（6000 倍以上）投影镜放大并将放大图像投射到荧光屏上 构成三级像，这样从物镜中间镜投影镜，就构 成了一个完整的三级放大成像系统。设物镜放大倍数MO ，中间镜放大倍数M1，投 影镜放大倍数M2则总放大倍数为M=MOM1M22、真空系统镜筒中必须处于高真空是为了保证电子束在 整个通道中只与试样发生作用而不与空气分子 发生碰撞。电
6、子枪高压需要处于高真空以免引起放电。高真空可以延长电子枪灯丝寿命。试样处于高真空中可以减少污染。3、供电系统主要是供给电子枪高压电源; 供给电磁透镜低压稳流部分; 供给真空阀门,自动照相及其他控制系统。二、电子显微镜图像原理基本分析方法1、透射电子显微镜图像分析 透射电镜分质厚衬度图像、衍射衬度图像、相位衬度图像。 质厚衬度图像原理电子束穿过样品时电子束流被减弱程度是由样品厚度T、密 度、原子量A等决定。如果不同位置的上述参数不同，则穿过 样品的电子束强度不同，经后级透镜放大后，在荧光屏上显示不 同亮度。上述参数中影响最大的是密度和厚度，故称质量一厚度 衬度。对非晶质样品质厚衬度是分析透射电镜
7、图象基础。图2说 明了质厚衬度原理。如果入射击束为强度为O照射在试样的A点 及B点，由于试样各处对电子的散射能力不同，电子束穿过试样 上不同点后的散射情况不同。设穿过A点及B点后能通过物镜光栏 孔的电子束强度为A及B，物镜的作用使得电子束以A的强度 成像于A点，以B的强度成像于B点。在成像平面处放一个 荧光屏，由于A与B的差异，形成了A与B亮象点的亮度不 同。假设A点物质比B点物质对电子的散射能力强，则A B ，在荧屏上可以看到A比B点暗，这样，试样上各处散射能力 的差异变成了有明暗反差的电子图像。质量厚度衬度的形成原理图衍射衬度图像(选区电子衍射，明暗场像)原理 1) 选区电子的衍射原理电子
8、束入射与晶体成夹角，如果与电子波长 ，晶面间距d之间的满足布拉格关系，则衍射束方向和 入射束方向成2 夹角，如图3（a）所示。布拉格关系 为：2dsin =n 因为sin 角很小只考虑一级衍射 时n=1这时sin /2d如果照相底片或荧光屏离样品距离 为L（见图3（b)）则衍射斑点P离透射斑点o的距离 为R=Ltan2 L2 =L /d即有Rd=L ， L称相机长度、 L 称衍射相机常数，它们是已知 常数。测出R即可确定d值既进行形貌观察、又进行衍射 分析，即把形貌和结构结合起来研究。布拉格定律所表示的晶体衍射关系 及电子衍射装置示意图电子衍射与X射线衍射相比有如下特点: （a）电子衍射时，电
9、子的波长比X射线的波 长短得多，因此，电子衍射角很小，一般为1- 2，而X射线衍射角可以大到几十度。 （b）由于物质对电子的散射作用比X射线强 ，因此电子衍射比X射线衍射强的多，可在几秒 钟内摄取衍射图案，而X射线衍射需几小时。由 于同样原因，电子衍射只适用于较溥晶体，而X 射线衍射允许较厚样品。 （c）透射电镜可作选区（微区）形貌和结构 分析，而X射线束斑较大，但X射线衍射比较精确 ，可在大气下进行。2）明暗场象成象原理如图4（a）说明两个不同位向的A晶粒与B晶粒产生的衍射衬 度。如果B晶粒的某个（hKL)晶面恰好与入射电子束交成布拉格 角B，这时B晶粒在物镜的后焦面上产生一个强衍射斑点（图
10、中 WhKL）。如果入射电子束为0，若在象平面处放置荧光屏，其上 对应于B晶粒的象B处的电子束强度B为B = 0-（hKL)若取 向不同的A晶粒的所有晶面都不满足布拉格条件，则A晶粒在物镜 后焦面上不产生衍射斑点，这时对应于A晶粒的象A处的电子束 强度A为A = 。因此，A晶粒的象A比较亮，而B晶粒的象B比较暗，于是 出现了有明暗反差的图象。这样得到的衍衬图象称衍射明场象。 如图4（b)可以用倾斜电子束（或者移动物镜光栏）的方法，使 得衍射斑点whKL正好通过反差光栏，而透射光斑点V被光栏挡住， 这时，在荧光屏上各晶粒相应的电子强度为：A处A=0，B 处B= （hkL）,因此，B晶粒的象是亮的
11、，A晶粒的象是暗的。这 种衍射斑形成的象，称衍射暗场现象。晶粒位向不同产生的衍衬效应明暗场像成象的方法：明场像：在物镜后焦面上插入一个小物镜光 栏，以挡掉衍射束，只让透射束穿过光栏成像成 为明场像。 暗场像：将衍射束移到荧光屏中心，把倾斜 的透射束用小光栏挡掉，只用衍射束成像称为暗 场像。此二种图像的明暗处正好相反。相位衬度简介（高分辨象） 要进行高分辨图像观察试样厚 度必须小于1000 ，这样由以上所 介绍的衬度机制产生的图像反差就 很小了，因此，用前述的衬度概念 不能解释高分辨象的形成机理。高 分辨电子显微图像的形成原理是相 位衬度原理。 如图5所示入射电子波穿过极溥 的试样后，形成的散射
12、波与之间穿 透电子波之间由相位差，到达象平 面处发生干涉，决定了象平面处合 成波的强度，使象点p具有与试样 特征相关的亮度。由此形成了图像 上的衬度。这种图像衬度称相位衬 度。透射电子显微镜对于试样的总要求主要有以下 几点：(1)从透射电子显微镜成象原理可知，试样必须 减薄至1000埃左右，使样品对电子的吸收到可以 忽略不计的程度。所以，需要直接观察的块状样 必须减薄。粒度小于1微米的颗粒样品则可直接分 散在铜网的支持膜上，不能直接观察的样品制成 复型后进行观察；(2)支撑铜网的直径一般应不大于23毫米；(3)样品必须作干燥等处理，使之适以在真空中 进行观察，如自然干燥、烘干或用干冰；(4)非
13、导电的矿物样品，特别是非导电的薄膜样 品应喷镀一层碳膜。表一、透射电镜地质样品的常用制样方法2、扫描电子显微镜图像分析具有一定能量的入射电子 束，高速轰击在样品上所产 生的各种信息见图6。这些在 样品表面产生的各种各样的 信息是样品形貌结构和元素 成分的反映。扫描电镜对各 种信息进行收集，处理就可 以对样品进行多种多样的分 析研究。由于这些信息的形 成和特点各不相同，这就构 成了扫描电镜各具特色的功 能。二次电子象（SEI）我们把从表面样品原子电子壳层上激发 出来的电子称为二次电子。二次电子在逸出 样品以前受到样品本身的散射，能量由一定 的损失，通常为050eVo只有小于100A的表 层内的电
14、子才有可能逸出，因此它具有较高 的空间分辨率。将样品中激发出来的二次电 子通过探测器收集，处理后在荧光屏上成像 称为二次电子象。如图7二次电子产生额 1/cos 为入射束与试样表面 法线的夹角，可见角越大，二次电子产额越高，对表面不平的样品能更好 的分辨。它的特点可以使样品凹坑底部或凸起的背面都能清晰地成像。它使 我们能获得很柔和的立体图像。二次电子的产生主要是和样品表面形貌有关 ，所以是研究样品表面最有力的工具。通常我们所说的扫描电子象就是指二 次电子和被散射电子的混合图像。它们的分辨率一般都能做道小于100。（ 我们电镜200kv 20 20kv 60）,所以说二次电子主要看形貌象。 二次
15、电子像：将样品中激发出来的二次电子通过探测器处理后在荧光 屏上成像称为二次电子像。 二次电子像（SEI）特点：对试样表面状态敏感。景深大，底部和 凸起都能清晰成像。象的空间分辨率高。背散射电子象（BEI）入射电子在样品将受到原子核的卢瑟福射而从样 品中反射出来，这类从样品中反射回来的电子称为背 散射电子。背散射电子的能量损失较小，其能量接近 入射电子的能量。但是它在样品中产生的区域较大， 约1um左右。因此它的空间分辨率比二次电子低很多 。将样品中激发出来的背散射电子收集，处理后在 荧光屏上成像，称为背散射电子象。背散射电子能量 高，它们直接进入探测器，所以会产生强烈的对比度 ，但还会失去许多
16、图像细节。背散射电子的产率主要 与样品组成元素的原子序数由密切关系见图8，可见 原子序数越大，被散射的入射电子越多。原子序数小 的元素在图像相对来说较暗。所以说利用背散射电子 象可以观察样品表面元素分布状态及成分区域轮廓（ 主要是成份象）背散射电子象（BEI）的特点：衬度主要由原子 序数大小决定；除反映形貌外，还可用来显示元素 分布状态及成分区域的轮廓。二次电子：深度在50150左右能量50eV发射 广度与电子束直径差不多；背散射电子：具有较高能量，可从深部射出，广 度要比入射电子束直径大若干倍，所以二次电子像分 辨率比背散射电子像高得多；特征X射线：穿透能力最大深度和广度都比前两者 大很多。表二、电镜分析图象缺陷现象与原因扫描电子显微镜样品的制备对扫描电子显微镜的样品通常有如下几个要求：(1)样品大小合适。 内于受样品室所限，通常最大的 样品不得超过100
