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1、沉淀滴定法沉淀滴定法Precipitation titrationPrecipitation titration1Analytical chemistry教学指导：方法简介银量法的概念及确定终点的方法莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法特点 应用实例2Analytical chemistry一、方法简介沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分 析法。作为滴定用的沉淀反应条件：反应快速，生成沉淀的溶解度小；反应按一定的化学式定量进行；终点易观察，有准确确定理论终点的方法 。3Analytical chemistry二、银量法根据确定终点的指示剂不同分类：莫尔(Mohr)法佛尔哈德(Volhard)法法扬司法
2、4Analytical chemistry1、莫尔(Mohr)法铬酸钾作指示剂以2CrO4为指示剂，在中性和弱碱性溶液中 ，用AgNO3标准溶液测定氯化物。滴定反应： Ag Cl- AgCl（白色）指示剂反应：CrO42- 2Ag+ = Ag2CrO4（ 砖红色）终点时的颜色变化：由白色变为砖红色5Analytical chemistry注意事项： 指示剂浓度： 理论终点时，Ag+(spAgCl)1/21.34105 mol/L 理论终点后Ag2CrO4开始析出： CrO42-spAg2CrO4 /Ag21.1 102 mol/L 实际上由于CrO42本身有颜色，指示剂浓度应 保持在0.002
3、-0.005 mol/L较合适，（12mL 5% 2CrO4）。6Analytical chemistry注意事项：最适宜pH6.5-10.5，当有铵离子存在时 ， pH应在6.5-7.2。酸性太强，CrO42-浓度减小，碱性过 高，会生成Ag2O沉淀。7Analytical chemistry2、佛尔哈德(Volhard)法铁铵矾作指示剂 （1）直接滴定法（测Ag+） 在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标 准溶液滴定Ag+，当AgSCN沉淀完全后，过量的 SCN-与Fe3+反应： 滴定反应： Ag SCN- = AgSCN(白色) 指示剂反应： Fe3 SCN- = Fe(SCN)
4、2+（红色络合物)8Analytical chemistry（2）返滴定法（测卤素离子）v在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3v反应如下： Ag+ Cl- AgCl（白色）v剩余过量的AgNO3反应： Ag+ SCN- = AgSCN(白色)v指示剂反应： Fe3 SCN- = Fe(SCN)2+（橙红色络合物) 9Analytical chemistry注意事项：vAgCl沉淀溶解度比AgSCN的大，近终点时加入的NH4SCN会使AgCl发生转化反应，使测定结果误差极大：vAgCl+SCN- =
5、 AgSCNCl-避免措施：v加热煮沸使AgCl沉淀凝聚，过滤后返滴滤液 。（沉淀分离法）10Analytical chemistry注意事项：避免措施：v在用SCN-返滴定之前，加入有机溶剂硝基苯 或1,2-二氯乙烷1-2mL，把AgCl沉淀包住，阻 止转化反应发生。v适当增加Fe3浓度，使终点SCN-浓度减小， 可减少转化造成的误差。v返滴定法测Br-、-离子时，不会发生转化反 应。11Analytical chemistry3、法扬司法吸附指示剂法在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用硝 酸银标准溶液滴定Cl- 。滴定反应： Ag+ Cl- = AgCl(白色胶状)指示剂工作原理： H
6、FIn H + FIn- 滴定终点前： (AgCl)m Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色；滴定终点后： AgClAg+ + FIn- =(AgCl)m Ag+ FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。12Analytical chemistry注意事项：q指示剂的颜色变化发生在胶粒沉淀的表面， 应尽量使胶粒沉淀的表面积大，加入淀粉保 护胶体，增加氯化银的表面积。q吸附指示剂多为有机酸，控制溶液酸度在 pH7-10，以电离出更多的指示剂阴离子。qAgCl光照易分解出金属银，滴定过程中应尽量避免日光照射。13Analytical chemistry三、AgNO3标准溶液的配制与标定v用AgNO3优级纯试剂直接配制v先配制后标定v用基准试剂NaCl标定14Analytical chemistry五、应用示例v电解液中氯离子的测定v洗涤剂中氯离子的测定v饮用水中氯离子的测定15Analytical chemistry
