环境保护监测站水质监测

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1、废水水质监测周开锡 内江市环境保护监测站 2012.4.7主要内容v一、水质监测的标准、规范体系v二、水质监测的主要内容水质监测的标准 规范体系v1、水环境质量标准v2、水污染物排放标准 （污水综合排放标准 、行业排放标准）v 按照国家综合排放标准与国家行业排放标准不交叉执行的 原则，一旦新增加国家行业水污染物排放标准的行业，按其 适用范围执行相应的国家水污染物行业标准，不再执行污水 综合排放标准。v3、相关监测规范、方法标准 v4、其它相关标准 v1、地表水环境质量标准（GB3838-2002）v 结构、水域v2、污水综合排放标准（GB8978-1996）、 行业排放标准v3、方法标准 水质

2、监测的主要内容水质监测方案水质采样技术样品分析结果及评价地表水和污水监测技 术规范 （HJ/T 91- 2002）等多个技术规范针对性的相关分析方法 、方法选择针对不同目的进行结果 统计和评价环评、三同时”验收、环境质 量例行监测、污染源监督性 监测、应急监测等水质监测技术路线A、水质采样技术常用技术规范v地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 v地下水环境监测技术规范（HJ/T164-2004）v水质 湖泊和水库采样技术指导（GB/T14581-1993）v水污染物排放总量监测技术规范（HJ/T92-2002）v水质 采样方案设计技术规定（HJ/T 495-2009）v水质 河流

3、采样技术指导（HJ/T 52-1999）v水质 采样技术指导（GB/T12998-1991）v水质采样 样品的保存和管理技术规定（GB12999-1991 ）v常用：水和废水监测分析方法（第四版）、 v 建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求v其它行业：水利部水环境监测规范（SL219-1998） 水质采样主要内容v1、采样断面（点位）的布设v2、采样频次的确定v3、采样前的准备v4、水质采样及注意事项1、采样断面（点位）的布设v地表水采样点位布设： 地表水和污水监测技 术规范 HJ/T 91-2002 v地下水采样点位布设：地下水环境监测技术规 范（HJ/T164-2004）v湖泊采样点位

4、布设： 水质 湖泊和水库采样 技术指导（GB/T14581-1993）v污水监测点位的布设：地表水和污水监测技术规 范 HJ/T 91-2002 中的基本要求：污水点位布设原则v总体原则：v1.1第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理 设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。 v1.2第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排 口。 v1.3进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污 水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要 求确定。 v1.4污水处理设施效率监测采样点的布设 va. 对整体污水处理设施效率监测时，在各种 进入污水处理设施污水的入口和污水设施的 总排口设置采样点。

5、vb. 对各污水处理单元效率监测时，在各种进 入处理设施单元污水的入口和设施单元的排 口设置采样点。 行业排放标准中的布点要求v根据标准执行原则，执行行业标准的要按相 关标准中的布点要求进行，如：v1）烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准（ GB15581-1995）v2）磷肥工业水污染物排放标准（GB15580- 1995）底质监测布点v布点原则va. 底质采样点位通常为水质采样垂线的正下 方。当正下方无法采样时，可略作移动，移 动的情况应在采样记录表上详细注明。 vb. 底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不 稳定及水草茂盛、表层底质易受搅动之处。 vc. 湖(库)底质采样点一般应设在主要河流

6、及 污染源排放口与湖(库)水混合均匀处。 2 采样频次污水采样频次验收监测污染源监督性监测应急监测污水综合排放标准 行业排放标准国家或地方的相关 规定根据应急监测要求 确定其它类型监测调查性研究性监测 、企业自我监测污染源监督性监测采样频次v地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如 被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排 污单位，应增加到每年 2次4次。因管理或执法的需要所 进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政 主管部门确定。v排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放 ，则污染物排放曲线比较平稳，监督性监测可以采瞬时样； 对于排放曲线有明显

7、变化的不稳定排放污水，要根据曲线情 况分时间单元采样，再组成混合样品。如排放污水的流量、 浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时的采样量应 与当时的污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。 v验收监测采样频次v(1) 监测频次应能反映真实排污情况和环境保护治理设施的 处理效果，并应使工作量最小化。 v(2) 对生产稳定且污染物排放有规律的排放源，应以生产周 期为采样周期，采样不得少于 2个周期，每个采样周期内采 样次数一般应为 3次5次，但不得少于 3次。 v(3) 对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目 ，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于 3次。对污 水处理设施处理效率

8、测试的采样频次可适当减少。 v(4) 对非稳定排放源、大型重点项目排放源，必须采用加密 监测的方法。 （5）行业排放标准中有特殊要求的，以行业标准要求确定采 样频次。基本按“生产周期在8小时以内，每两小时采集一次 ，计算日均值；生产周期大于8小时，每四小时采集一次， 计算日均值”；特殊规定如：啤酒工业污染物排放标准 （GB 19821-2005 ）每四小时采集一次，一日采样6次。其它类型污水监测采样频次v1）企业自我监测：工业废水按生产周期和生产特点确定监 测频率。一般每个生产日至少 3次。v 排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条 件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在 8h以

9、内的， 每小时采 1次样；周期大于 8h的，每 2h采 1次样，但每个 生产周期采样次数不少于 3次。采样的同时测定流量。根据 加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线 (浓度时间，流 量 时间，总量 时间)，并与所掌握资料对照，如基本一 致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。根据管理需要 进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。v2）对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中 的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定 。 3 采样前的准备v3.1、采样计划v制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要 采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样 容器的洗涤、

10、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时 ，还应了解有关现场测定技术。v采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和 数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分 工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安 全保证等。 v3.2、采样器材和样品保存剂v 1）采样器材 :v (1)聚乙烯塑料桶。 (2)单层采水瓶。 (3)直立式采水器 。（4）分层采水器（5）等比例采水器 (6)自动采样器。v2）水样容器的选择v a.容器不能引起新的沾污； b.容器壁不应吸收或吸附 某些待测组分； c.容器不应与待测组分发生反应； d.能严密 封口，且易于开启； e.容易清洗，并可反复

11、使用。一般的玻 璃在贮存水样时可溶出钠、镁、钙、硼等元素，在测定这些 项目时要避免使用玻璃容器。一些有色瓶塞含有大量的重金 属。杀虫剂、除草剂等有机组分，则必须用深色玻璃容器采 样，以防止被吸附，并降低光敏作用。v3）容器的清洗v 一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗。但要注意 洗涤剂和溶剂可能引起的干扰，例如测硅、硼和表面活性剂 ，则不能用洗涤剂，测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂；测硫酸 盐或铬则不能用铬酸-硫酸洗液。液重金属的玻璃容器及聚 乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1mol/L）洗净并浸泡一至 两天后用蒸馏水或去离子水冲洗。针对不同的目标化合物有 不同的要求，主要分为以下几种：vA 一般塑

12、料或玻璃容器：洗涤剂一次，自来水彻底清洗，实 验室用水三次；控干水并盖好容器帽；vB 用于测定金属样品容器的准备：洗涤剂一次，自来水彻底 清洗，10%硝酸溶液清洗一次，注满10%硝酸溶液密封，贮 存至少24小时，实验室用水清洗三次，并立即盖好容器帽；v C 用于测定农药、除草剂等有机样品容器的准备：一般使用 棕色玻璃瓶，用水及洗涤剂清洗一次，铬酸-硫酸洗液浸泡 过夜，自动水彻底清洗，实验室用水三次，在烘箱内180 下4小时烘干，用分析用的萃取溶剂冲洗数次。vD 微生物分析样品：用于微生物分析的容器及塞子、盖子应 经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任 何能抑制生物活性、来活或促进

13、生物生长的化学物质。玻璃 容器先按一般清洗原则（A类）清洗，用硝酸浸泡现用蒸馏 水冲洗除去重金属或铬酸盐。在灭菌前可在容器里加入硫代 硫酸钠以除去余氯对细菌的抑制作用。经160干热灭菌2h 或经 121高压蒸气灭菌15min。细菌监测项目采样时不能 用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内 送实验室分析。v3.3现场测试仪器准备及采样记录v a 现场测试的项目：v水温、 pH值、电导率（电导率仪法）、溶解氧（ 膜电极法）、浊度（五参数）等现场监测项目，应 在实验室内准备好所需的仪器设备，安全运输到现 场，使用前进行检查，确保性能正常。v气象参数、感官指标（色、臭和味等）、水文参数

14、 （流量等）v b 采样记录、样品编号、标签等v C 流量的测定v3.4保存剂准备v1）水样保存的必要性v物理作用：光照、温度、静置或振荡造成挥发、沉淀；器壁 可能造成金属离子或有机物的不可逆吸附v化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，如空气中 的氧能使二价铁、硫化物等还原性物质氧化，聚合物解聚、 单体化合物聚合。v生物作用：细菌、藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中 的某些组分，产生一些新组分也会改变一些组分，如溶解氧 、氮磷化合物的含量及浓度都会受影响。v2）保存方法v四种方法：vA 溢满：对需要测定物理-化学分析物的样品，应使用水样 充满容器至溢流并密封保存，以减少因与空气中氧气、

15、二氧 化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰。但当样品需要 冷冻保存时，不应溢满封存。vB 冷藏：在大多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期 间，在1-5冷藏并暗处保存就足够了，冷藏并不适用长期 保存，对废水的保存时间更短。vC 冷冻：在-20的温度一般能延长贮存期，如测定水中浮游 植物、生物样品。挥发性物质不适用于冷冻程序。冷冻需要 掌握冷冻和融化技术，以使样品在融化时能迅速地、均匀地 恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是比较好的方法。vD添加保存剂（地表水和污水监测技术规范）：v a) 控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化到 pH1-2，即可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属

16、在 器壁表面上的吸附，同时在酸性介质中还能抑制微生物的活 动。用此法保存大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物 、六价铬的水样需加碱保存，因在酸性介质中，这些物质的 氧化电位高，易被还原。vb)加入抑制剂：为了抑制生物作用可在样品中加入 抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中， 加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生 物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。vc)加入氧化剂：水样中的痕量汞易被还原，引起汞 的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持 在高氧状态，汞的稳定性大为改善。v d)加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸 对保存有利。含余氯水样能氧化氰离子，可使酚类 、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采 样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干 扰。但是样品保存剂如酸、碱或其它试剂在使用前 应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析要求 。