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1、Varian 700-ES系列 全谱直读等离子发射光谱仪培训讲义美国瓦里安公司中国南 区市场部ICP-OES 基本原理概 述原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以 上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展 ，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60 年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取 得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子 发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大 的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个 崭新的发展时期。与此同时，其它等离子体光谱分 析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了 长足的进步。ICP-OES能分析约73种元素原子光谱原
2、理物质被热激发成原子和离子测量原子和离子吸收和发出的光 即E=hv=hc/量子理论：吸收和发射发生在分 立的能级能级和波长之间的对应关系原子吸收和发射能量原子基态原子激发态hv吸收能量外层电子hv能量发射原子发射能量示意图a b c dEo 基态激发态发射能量b acE3E2E1E 离子化吸收和发射BaNaK KFraunhofer 吸收线发射线 元素定性分析190 nm900 nmCu原子发射光谱的定性原理量子力学基本理论: 1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光 谱项来描述； 2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量 时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能
3、量状 态（激发态）； 3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃 迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出 来； 4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线 状光谱）； 5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不 同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长 的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性 分析。半定量半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致 估算。与定量分析相比较，半定量希望通过较少地 努力来大致得到许多元素的浓度。一种半定量的方法是对许多元素进行一次 曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进 行半定量时，直接采用
4、原来的曲线对样品进行测试 。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的 不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。定量分析基础I = KNX其中：I：光谱强度K：常数N：原子浓度X：接近1的指数全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪工作模式： 通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱 线,不管这些谱线是在紫外区，还是在可见区,也不论这些待 测元素是高浓度或是低浓度，多能同时完成测定。 性能特点： 1、由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能, 所以，可以通过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰； 2、同一元素，具有很多分析谱线，不同元素具有不同 的灵敏度，高灵敏度谱线检测低含量的样品，低灵
5、敏度谱线 检测高浓度样品，所以有效地拓宽了分析的浓度范围； 3、分析速度极快； 4、同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大 大改善分析精度。何谓等离子体高温气体；离子和电子云；整个等离子体呈电中性；RF发生器使电感线圈发生高频 震荡磁场；RF发生器能量耦合到氩气中；高温达10000K。等离子体三圆同心玻璃管水冷的耦合线圈磁场 辅助气等离子体气雾化气和样品气溶胶等离子体溫度等离子体区域预热区在电感线圈上方 进行观测导入区初始辐射区标准分析区 等离子体尾焰 等离子体形成过程ICP炬形成过程1）Tesla线圈-高频交变电流-交变感应磁 场；2）火花-氩气-气体电离-少量电荷-互 相碰撞-雪崩现
6、象-大量载流子；3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current)-瞬间加热-到10000K-等离子体- 内管通入氩气形成环状结构样品通道-样品蒸发 、原子化、激发。ICP光源特点1）低检测限：蒸发和激发温度高； 2）稳定，精度高：高频电流-趋肤效应（skin effect)-涡流表面电流密度大-环壮结构-样品导 入通道-不受样品引入影响-高稳定性 3）基体效应小（matrix effect)：样品处于化学惰性 环境的高温分析区-待测物难生成氧化物-停留时间长 （ms级）、化学干扰小，样品处于中心通道，其加热是间接 的-样品性质（基体性质，如：样品组成、溶液粘度、样 品分散度等）对IC
7、P影响小。 4）背景小：通过选择分析高度，避开涡流区。 5）自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷气层，只 处于中心通道，即是处于非局部力学系统平衡； 6）分析线性范围宽：ICP在分析区温度均匀，自吸收 、自蚀效应小 7）众多元素同时测定：激发温度高（70多种）不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器贵，维护费用 高。分析技术比较（1）ICP-MSICP-OESFAASGFAAS检出限优秀好好优秀工作效率很好优秀好低线性范围105105103102精密度13%0.22%0.11%15%光谱干扰很少中等一些很少化学干扰中等很少很多很多分析技术比较（2）ICP-MSICP-OESFAASGFAAS耐盐份0.10.4%330%0.53%高达20%可测元素78786850样品用量少中等高很少能否半定量能能否否ICP-OES小结1、元素分析技术； 2、宽线性范围ppb%； 3、可分析70多种元素； 4、精密度优于1%； 5、化学干扰少； 6、分析速度快。
