日本“肯定列表制度”相关检测方法浅析

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1、日本“肯定列表制度”相关检测方 法浅析中国检科院 彭涛 2010年4月中国检科院食品伙伴网( http:/)目录|日本提供的检测方法|我国检验检疫行业标准方法|我国国家标准检测方法|重点输日商品的检测方法|存在的问题日本 提供 的检 测方 法|概述方法来源日本厚生劳动省官方网站www.mhlw.go.jp日本 提供 的检 测方 法|概述2005年11月29日公布181个,涉及562个检测项目, 其中473个检测项目包含在肯定 列表中。日本 提供 的检 测方 法|概述2006年3月15日公布17个方法,涉及38个检测项目 ,现在翻译中。 日本 提供 的检 测方 法|概述多残留检测方法35个,涉及

2、461个检测项目,其 中393个检测项目包含在肯定列 表中。日本 提供 的检 测方 法|概述单残留检测方法146个,涉及141个检测项目( 包括砷、铅),其中118个检测 项目包含在肯定列表中。日本 提供 的检 测方 法|概述采用的检测手段HPLCGC日本 提供 的检 测方 法|概述HPLC 54个HPLC/MS或HPLC/MS/MS 38个GC 8个GC/MS 81个日本 提供 的检 测方 法|概述方法适用范围植物源性产品蔬菜、水果、谷类、种籽类、 豆类、植物油、茶和啤酒花。动物源性产品蜂蜜、水产品、肌肉、肾脏、 肝脏、脂肪、蛋、奶和奶制品 。 日本 提供 的检 测方 法|概述方法的适用性判

3、断的基本原则:方法的LOD与检测项目的 MRL之间的关系。并结合方法 的内容(是否需要特殊设备或 试剂、适用商品的范围是否完 全满足列表要求等)确定。日本 提供 的检 测方 法|概述方法的适用性适用的方法LODMRL,没有特殊试剂和 设备,适用商品的范围完全满 足列表要求。不适用的方法LODMRL,或需要特殊试剂 或设备,或适用商品的范围不 完全满足列表要求。日本 提供 的检 测方 法|概述完全适用的方法155个(绝大多数为单残留检测 方法),涉及214个检测项目。 日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 6个多残留方法检测项目404项,涉及肯定列表 367项。GC/MS方法 2个HPLC

4、/MS/MS方法 2个HPLC/MS方法 1个HPLC方法 1个日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 GC/MS农药等同时检测方法( 农产品)GC/MS检测可分析223种化合物 日本 提供 的检 测方 法GC/MS农药等同时检测方法( 农产品)提取谷类、豆类、种子乙腈水果、蔬菜、草本植物、茶、 啤酒花乙腈+水日本 提供 的检 测方 法GC/MS农药等同时检测方法( 农产品)净化谷类、豆类、种子C18+石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基 化硅胶柱(Envi-Carb/LC-NH2 )水果、蔬菜、草本植物、茶、 啤酒花石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅 胶柱日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 GC/

5、MS农药等同时检测方法( 畜、水产品)GC/MS检测可分析112+129种化合物 日本 提供 的检 测方 法GC/MS农药等同时检测方法( 畜、水产品)提取肌肉、脂肪、肾脏、肝脏和鱼 贝类水+丙酮+正己烷奶、蛋、蜂蜜乙腈日本 提供 的检 测方 法GC/MS农药等同时检测方法( 畜、水产品)净化肌肉、脂肪、鱼贝类、奶、蛋GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶 柱肾脏、肝脏GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶 柱+硅胶柱蜂蜜乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 LC/MS农药等同时检测方法I( 农产品)LC/MS/MS检测可分析31种化合物日本 提供 的检 测方 法LC

6、/MS农药等同时检测方法I( 农产品)提取谷类、豆类、种子、水果、蔬 菜、草本植物、茶、啤酒花乙腈+水日本 提供 的检 测方 法LC/MS农药等同时检测方法I( 农产品)净化谷类、豆类、种子C18 +石墨碳/酰胺丙基甲硅烷 基化硅胶柱水果、蔬菜、草本植物、茶、 啤酒花石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅 胶柱日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 LC/MS农药等同时检测方法II( 农产品)LC/MS/MS检测可分析24种化合物日本 提供 的检 测方 法LC/MS农药等同时检测方法II( 农产品)提取谷类、豆类、种子、水果、蔬 菜、草本植物、茶、啤酒花乙腈+水+HCl日本 提供 的检 测方 法LC

7、/MS农药等同时检测方法II( 农产品)净化谷类、豆类、种子C18 +硅胶柱水果、蔬菜、草本植物、茶、 啤酒花硅胶柱日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析 HPLC兽药等同时检测方法( 畜、水产品)HPLC-DAD、 HPLC-FLD或 LC/MS 检测可分析84种化合物日本 提供 的检 测方 法HPLC兽药等同时检测方法( 畜、水产品)提取乙腈净化正己烷液液分配日本 提供 的检 测方 法|具体的方法分析HPLC兽药等同时检测方法( 畜、水产品)HPLC-DAD检测可分析31种化合物日本 提供 的检 测方 法HPLC兽药等同时检测方法( 畜、水产品)提取肌肉、肝脏、肾脏、奶、其他 可食部分

8、95%乙腈水溶液脂肪95%乙腈水溶液+正己烷日本 提供 的检 测方 法HPLC兽药等同时检测方法( 畜、水产品)净化硅酸镁柱+C18柱日本 提供 的检 测方 法|存在的问题:混合标准的配制?净化手段?测定低限的单位?仪器条件?确证离子? 检验 检疫 行业 标准 方法 |概述19922005年,共有305个食品 检验相关行业标准共涉及338个检验项目。检验 检疫 行业 标准 方法|概述方法的适用性判断的基本原则:方法的LOD与检测项目的 MRL之间的关系。并结合方法 的内容(是否需要特殊设备或 试剂、适用商品的范围是否完 全满足列表要求等)确定。检验 检疫 行业 标准 方法|概述方法的适用性有5

9、3个方法没有规定检测限。通过限量评估,初步认为可以 用于输日农产品/食品检测的方 法有129个,涉及检测项目143 项。检验 检疫 行业 标准 方法|概述多残留检测方法SN0334-1995可同时检测22种有机磷农药。检验 检疫 行业 标准 方法|概述SN0334-1995适用范围水果、蔬菜提取净化乙酸乙酯提取、过滤检测GC-NPD或GC-FPD检验 检疫 行业 标准 方法|存在的问题覆盖检测项目少多残留方法少确证方法少国家 标准 方法 |概述19812005年,食品检验相关国 家标准检测方法共有76个共涉及肯定列表中502种化合物 国家 标准 方法|概述方法的适用性判断的基本原则:方法的LO

10、D与检测项目的 MRL之间的关系。并结合方法 的内容(是否需要特殊设备或 试剂、适用商品的范围是否完 全满足列表要求等)确定。国家 标准 方法方法的适用性多残留检测方法GB/T 19648-2005 可同时检测446个化合物国家 标准 方法GB/T 19648-2005 p完全适用:96个项目p部分适用:17个项目p满足暂定标准,不满足一律标 准:122个项目p不适用:20个项目p不在肯定列表中:191个项目 国家 标准 方法方法的适用性其余75个检测方法p完全适用:16个方法,涉及检测项 目50项p部分适用:7个方法,涉及检测项目 61项p满足暂定标准, 不满足一律标准:12 个方法,涉及检

11、测项目17项p不适用:7个方法,涉及检测项目7 项p无LOD值和不在肯定列表中:共33 个方法,涉及检测项目78项国家 标准 方法|存在的问题方法数量少,检测项目有限确证方法少重点 输日 商品 的检 测方 法|以2005年我国对日出口的重点 农产品、食品为例。 重点 输日 商品 的检 测方 法|鳗鱼共规定暂定标准114个项目 ,仅有47个项目有相应的检测 方法。 重点 输日 商品 的检 测方 法|鸡肉共规定暂定标准387个项目 ,有检测方法的 97 项,另有6 个项目检测方法的LODMRL ,还有124项只有适合于植物源 产品的方法。 重点 输日 商品 的检 测方 法|花生共规定暂定标准308个项目 ,有检测方法的仅有189项。 重点 输日 商品 的检 测方 法|苹果共规定暂定标准367个项目 ,有检测方法的有229项,另有 4个项目检测方法的LOD MRL。重点 输日 商品 的检 测方 法|大葱共规定暂定标准332个项目 ,有检测方法的有219个项目。 重点 输日 商品 的检 测方 法。存在 的问 题|日本+行标+国标=仅有327个项 目完全适用;|已有方法的验证;|新方法开发;| ?谢谢

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