药物分析基础知识

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1、药物分析基础知识药学部劳海燕主要内容n一、药典知识n二、药物分析基础n质量标准n工作程序n统计学知识n分析方法验证n三、常用药物分析技术n1色谱法n2光谱法一、药典知识及名词术语n药典(Pharmacopoeia)是一个国家记载药品标准、规格 的法典，一般由国家药典委员会组织编纂、出版，并 由政府颁布、执行，具有法律约束力。n中国药典2005版已于05年7月1日正式执行。n中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成n1.一部正文为“药材及饮片”“植物油脂和提取物”“成方 制剂及单味制剂”三部分。n2.二部正文分成“正文品种 第一部分”（原料与制剂） 和“正文品种 第二部分”（辅料）。n3.生物

2、制品分列为药典三部。各国最新版药典n1.第25版USP美国药典-NF第版美国国家处方集2.2005年版ChP中国药典 3.2000年版BP英国药典 4.第14改正版JP日本药局方 5.第4版Ph.Eur 欧洲药典n下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”（ C ）。 A.JP B.USP C.BP D.Ph.Eur E.NF n中国药典主要由哪几部分内容组成（ C ）。 A.正文、含量测定、索引 B.凡例、制剂、原料 C.凡例、正文、附录 D.前言、正文、附录 E.鉴别、检查、含量测定 例题n药典所指的“精密称定 ”，系指称取重量应准 确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C

3、.万分之一 D.十万分之一 E.百万分之一中国药典收载的物理常数有（ABCE ）。 A.熔点 B.比旋度 C.相对密度 D.晶型 E.吸收系数 中国药典规定，精密称取“2.0” 系指（ C ）。 A.称取重量可1.52.5g B.称取重量可为1.952.05g C.称取重量可为1.9952.005g D.称取重量可为1.99952.0005g E.称取重量可为13g例题对照品（ E ）。 A.用作色谱测定的内标准 物质 B.配制标准溶液的标准物 质 C.用于生物检定、抗生素 或生化药品中含量或效 价测定的标准物质 D.浓度准确已知的标准溶 液 E.用于鉴别、检查、含量 测定的标准物质（按干 燥

4、品计算后使用） n标准品（ C ）。 A.用作色谱测定的内标准 物质 B.配制标准溶液的标准物 质 C.用于生物检定、抗生素 或生化药品中含量或效 价测定的标准物质 D.浓度准确已知的标准溶 液 E.用于鉴别、检查、含量 测定的标准物质（按干 燥品计算后使用）n溶质1g（mL）能在溶剂不到1mL中溶解（ A ）。 A.极易溶解 B.几乎不溶或不溶(1g或ml/在1万ml不能完全溶） C.微溶(1g或ml/在100-1000ml溶） D.溶解(1g或ml/在10-30ml溶） E.略溶(1g或ml/在30-100ml溶） n恒重的定义及有关规定（ BC ）。 A.供试品连续两次干燥后的重量差值在

5、0.5mg以下 的重量 B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下 的重量 C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定 条件下继续干燥1小时后进行 D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定 条件下炽灼20分钟后进行 E.干燥或炽灼3小时后的重量 n药品储存条件n1.阴凉处 （不超20） n2.避光（用不透光容器包装） 3.冷处 （2 -10 ） 4.密闭 （防尘土及异物进入） 5.凉暗处（避光并不超20 ）n6.密封（防风化、吸潮、挥发或异物进入） n7.熔封或严封（防空气、水分进入并防污染）GMP 、GLP、 GCPnGood Manufacturing Practice药品生

6、产质量管理规范 是药品 生产过程中，用科学、合理、规范化的条件和方法来保证生产优 良药品的一整套系统的、科学的管理规范，是药品生产和管理的 基本准则。 nGood Laboratory Practice的药物非临床研究质量管理规范亦 称为临床前研究，用于评价药物的安全性，在实验室条件下，通 过动物实验进行非临床(非人体)的各种毒性实验。 nGood Clinical Practice 药物临床试验管理规范，药品临床试 验是指任何在人体(病人或健康志愿者)进行的药品系统性研究， 以证实或揭示试验用药品的作用及不良反应等。目的在于保证临 床试验过程的规范，结果科学可靠，保证受试者的权益并保障其 安

7、全。二、药物分析基础 1.药品质量标准n药品质量标准的制订原则（ ABCD ）。 A.技术先进，检验方法要求准确、灵敏、简便、 快速 B.质量第一，确保用药安全有效 C.要有针对性 D.在保证质量的前提下，根据生产实际水平 E.符合我国政治、经济发展的需要 药物的性状项下包括（ ABCD ）。 A.外观 B.臭 C.溶解性 D.味 E.剂型 例题n 药品质量标准的基本 内容包括（ E ）。 A.凡例、注释、附 录、用法与用量 B.正文、索引、附 录 C.取样、鉴别、检 查、含量测定 D.凡例、正文、附 录 E.性状、鉴别、检 查、含量测定、贮藏 nn中国药典收载的药品质量标准的 检查项下包括（

8、 BCD ）。 A外观的检查 B.安全性的检查 C.纯度的检查 D.有效性的检查 E.物理常数的检查 药品质量标准制订内容包括（ABCDE ）。 A.名称 B.性状 C.鉴别 D.杂质检查 E.含量测定、类别、储藏2.药品检验工作基本程序n药品检验工作程序（ C ）。 A.性状、检查、含量测 定、检验报告 B.鉴别、检查、含量测 定、原始记录 C.取样、检验（性状、 鉴别、检查、含量测定）、 记录与报告 D.取样、鉴别、检查、 含量测定 E.性状、鉴别、含量测 定、报告 n空白试验（ B ）。 A.流体药药物的物 理性质 B.不加供试品的情 况下，按样品测定方法 ，同法操作 C.用对照品代替样

9、 品同法操作 D.用作药物的鉴别 ，也可反映药物的纯度 E.可用于药物的鉴 别、检查和含量测定例题n检验报告的内容应包 括（ ABCE ）。 A.检验目的 B.检验项目 C.检验依据 D.检验步骤 E.检验结果3.药物分析中的统计学知识n1）误差n 误差是指实际观察值与客观真值之差、样本指标与总体指标之差。 按来源误差可分为系统误差和随机误差（或称偶然误差）。按计算方法 不同可分为绝对误差相对误差。n （1）系统误差 在实际观测过程中，由于仪器未校正、测量者感官 的某种障碍、医生掌握疗效标准偏高或偏低等原因，使观察值不是分散 在真值两侧，而是有方向性、系统性或周期性地偏离真值。这类误差可 以通

10、过实验设计和技术措施来消除或使之减弱，但不能靠概率统计办法 来消除或减弱。按来源分为方法、试剂、仪器、操作误差。n n（2）随机误差 是指排除了系统误差后尚存的误差。 它受多种因素的影响，使观察值不按方向性和系统性 而随机地变化。随机误差服从正态分布，可以用概率 统计方法处理。n 在随机误差中，最重要的是抽样误差。n 随机误差中还包括重复误差。控制重复误差的手 段主要是改进测定方法，提高操作者的熟练程度。例题n偶然误差（ A ） A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏离 预期值 C.误差在测量值中所占的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差 n相对误差是（ C ）

11、A.随机误差或不可定误 差 B.由于仪器陈旧使结果 严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占 的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差 n相对标准偏差（ B ） A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关 例题n具有统计规律，通过增加平 行试验次数可以减少误差（E ）。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差n与药物分析有关的统计参数 包括（ ACDE ）。 A.标准偏差 B.限量 C.回归 D.相对标准偏差 E.相关 n可定误差是（A ）。 A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关 n方法误差（ A ）。 A.系统误差

12、B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关 n一组测得值彼此符合的 程度（ A ）。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 nRSD表示（ D ） A.回收率 B.标准偏差 C.误差度 D.相对标准偏差 E.变异系数 有效数字与数字的修约n0.119与9.678相乘结果为（ A ） A.1.15 B.1.1516 C.1.1517 D.1.152 E.1.151 6.5345修约后保留小数点后三位（C ）。 A.6.535 B.6.530 C.6.534 D.6.536 E.6.531 n用分析天平称得某物 0.1204g，加水溶解并转 移至25mL容量瓶中，加

13、水稀释至刻度，该溶液 每mL含溶质为（ E ）。 A.0.00482g B.4.810-3g C.4.82mg D.4.8210-3g E.4.816mg 例题n系统误差（ B ）。 A.随机误差或不可定误 差 B.由于仪器陈旧使结果 严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占 的比例 D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差 n表示样品含量测定方法 精密度的有（ ACE）。 A.变异系数 B.绝对误差 C.相对标准差 D.误差 E.标准差 4.药品质量标准分析方法的验证指标n）准确度n）精密度n）专属性n）检测限n）定量限n）线性n）范围n）耐用性n分析方法验证的指标 有（ABCE ） A.

14、精密度 B.准确度 C.检测限 D.敏感度 E.定量限n）准确度指分析方法所得的测定结果与真 实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示 回收率测得值加入量下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（ ABC ） A.误差 B.相对误差 C.回收率 D.相关系数 E.精密度 n）精密度在规定测试条 件下，同一个均匀样品，经 多次取样测定所得结果之间 的接近程度。一般用标准偏 差或相对标准偏差 来表示。 n相对标准偏差又称变异系数 nCVS/X100%， X0n表示样品含量测定方法精密 度的有（ ACE）。 A.变异系数 B.绝对误差 C.相对标准差 D.误差 E.标准差n用于原料药或成药中主药含

15、量测定的分析方法验证不需 要考虑（ A ）。 A.定量限和检测限 B.精密度 C.选择性 D.耐用性 E.线性与范围 例题n表示该法测量的重现性（ A ） A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 n测得值与真值接近的程度（B ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 n回收率属于药物分析方法验 收证指标中的（ B ） A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.定量限 E.线性与范围 nn）专属性指在其他组分可能存在的条件下 ，分析方法能准确地测出被测组分的能力。n）检测限指在规定的实验条件下，分析方 法所能检出被测组分的最低浓度或最低量。（ 仪器分

16、析：信噪比：或：）n）定量限指分析方法可定量测定样品中测 定组分的最低浓度或最低量（有一定的精密度 、准确度要求，信噪比：） 。n检测限与定量限的区别是（ D ）。 A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要 求 B.定量限的最低测得量应符合准确要求 C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低 水平，而定量限是以信号噪比（3：1）来确定 最低水平 D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精 密度和准确度要求 E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以% 表示 ）线性指一定的范围内的检测结果和样品中 测定组分的浓度或量成线性关系的能力。n在回归方程y=a+bx中（ D ）。 A.a是直线的斜率，b是直线的截距 B.a是常数值，b是变量 C.a是回归系数，b为01之间的值 D.a是直线的截距，b是直线的斜率 E.a是实验值，b是理论值 n计算出变量之间的