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1、答辩人:刘明 指导老师:郑春玲 副教授聚氨酯酯、-环环糊精改性丙烯烯酸酯酯复合 材料的制备备与应应用2课题研究目的及意义1、荧光染料一般都是阳离子型染料,而阳离子染料对棉织物没有可染性;课题采用WPU对PA改性,合成兼具二者优点的高分子材料,利用改性后的高分子材料和荧光染料制备可用于棉织物染色的荧光涂料。2、采用-CD对PA改性或将二者物理混合,通过静电纺丝技术将得到的改性高分子制备得到可用于有机物、重金属离子吸附的纳米纤维膜。-环糊精及聚丙酸酯的价格便宜,纤维膜制备工艺简单且吸附效果明显,应用价值较高。3WPU改性PA复合材料的制备备及其应应用(荧荧光涂料)1方案设计设计243测试与表征实验
2、实验 原料实验结论实验结论4WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇400(PEG-400)、聚丙二醇2000(PPG-2000)、1.4-丁二醇(1,4-BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸钾(K2S2O4)、三乙胺(TEA)、二丁基二月桂酸锡(DBTDL)、碱性红1#、水。实验实验 原料5WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)方案设计设计接 枝混 合6WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)方案
3、设计设计7WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)测试测试 与表征红外光谱表征 (FTIR)乳液成膜耐水性测 试胶膜力学性能的测 试热重分析(TGA)荧光涂料耐热性能 测试染色棉织物荧光性 能的测试染色棉织物耐洗色 牢度测试染色棉织物折皱回复角及硬挺度测试乳液粒径及乳液稳 定性的测试WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)FTIR3340.28cm-1 氨基甲酸酯上的-NH的氢键 伸缩振动峰1536.65cm-1 -NH的二次振动峰1720.34cm-1 酯基的振动峰9WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)胶膜热热重分析(TGA)10WPU改性PA复合材料的制备及其应
4、用(荧光涂料)丙烯烯酸酯酯加入量对对LPUA粒径的影响11WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)丙烯烯酸酯酯量对对乳液外观观及稳稳定性的影响12WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)丙烯烯酸酯酯量对对胶膜耐水性的影响13WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)两种丙烯烯酸酯酯质质量比对对胶膜力学性能的影 响14WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)染色棉织织物的色彩耐热热性能15WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)染色棉织织物的荧荧光效果16WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)染色棉织织物的耐洗色牢度染色棉织织物折皱皱回复率染色棉织
5、织物硬挺度变变化率经灰卡评级 可知,染色棉织物的耐洗色牢度在4-5级,说明该染色棉织物的耐洗色牢 度较好。0min后未染色棉布的折皱回复角为61,而染色后的棉织物回复角64,折皱回复变 化率为4.9%;5min后,染色前后的回复角分别为 73、75,折皱回复角变化率为 2.7%;15min后,染色前后的回复角分别为 79、80,折皱回复角变化率为1.2%。未染色棉织物的硬挺度为17.56cm,染色棉织物的硬挺度为18.17cm,硬挺度变化率为2.9%17WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)成功制备物理 混合型PU/PA复 合乳液及化学交 联型LPUA乳液LPUA的耐热性 能优于PU
6、/PA乳 液LPUA中PA含量 占30%-40%时 ,PA中MMA和 BA的质量比为 2:1时,乳液 的各项性能达 到最佳染色后的棉织 物,具有显著 的荧光效果, 且其色彩耐热 性能优异成功制备得到 稳定的荧光涂 料染色棉织物耐洗 色牢度达到4-5 级实验实验 结论结论染色棉织物的手 感没有发生明显 变化18-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征1方案设计设计243测试测试 与表征实验实验 原料实验结论实验结论19-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征-环糊精(-CD)、氢氧化钠(NaOH)、过硫酸钾(K2S2O4)、对甲苯磺酰氯 (PSTC)、壬基酚聚氧乙烯醚 (OP-10)、十
7、二烷基硫酸钠(SDS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、乙二胺(EDA)、N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)、水。 实验实验 原料20-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征方案 设计设计物理混合型化学接枝型丙烯酸酯共聚物和-CD物理共混,并通 过静电纺丝 的方法制备耐水型纳米纤维 膜21-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征测试测试 与表征6-OTs-CD 1H NMR 谱图PA-CDen FTIR谱图纳米纤维膜对活性 黄棕4RL及重金属离 子的吸附能力-CDen 1H NMR 谱 图-CD含量对-CD/PA 纳米纤维膜表面形 貌的影响纳米纤维膜吸附活
8、 性黄棕4RL及重金属 离子的机理22-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征6-OTs-CD的1H NMR 谱图谱图23-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征-CDen的1H NMR 谱图谱图24-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征PA-CDen的FTIR谱图谱图1710.89 cm-1 -COOH中的C=O吸收峰3364.57 cm-1 -CD中的O-H吸收峰1634.04 cm-1 -CONH-中的C=O吸收峰-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征纳纳米纤维纤维 膜对对Cu2+、Fe3+、活性黄棕4RL的吸附能 力化学接枝型纳米纤维 膜对Cu2+、Fe3+以及活性
9、黄棕4RL具有良好的吸附作用,其最大 吸附量可分别达65.5mg/g、205.5mg/g和21mg/g物理混合型纳米纤维 膜对Cu2+、Fe3+具有良好的捕集性能,其最大捕集量可分别达 82.0mg/g和219.5mg/g。26-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征化学接枝型纳纳米纤维纤维 膜对对Cu2+及活性黄棕4RL的吸附机理研究-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜的制备备及表征-CD含量对对-CD/PA纳纳米纤维纤维 膜表面形貌的影响28WPU改性PA复合材料的制备及其应用(荧光涂料)物理混合型纳米纤维 膜制备工艺 简单 ,配方容易调节 ,因此认为 物理混合型纳米纤维 膜更适合于 实际应
10、 用化学接枝型纳米纤维 膜吸附Cu2+和活性黄棕4RL的吸附机理不同,其捕集Cu2+可能主要是依靠-CD与Cu2+间的螯合作用,而捕集有机物可能主要是依靠-CD对有机物的包合作用成功制得化学 接枝型及物理 混合型纳米纤 维膜实验实验 结论结论两种纳米纤维 膜对Cu2+、 Fe3+的吸附能 力相差很小-CD含量对物 理混合型纳米 纤维 膜表面形 貌有较大影响随着-CD含量的增大,-CD/PA纳 米纤维 膜表面的珠状物明显减少, 单根纤维变 得更加均匀,单根纤维 间的空隙更加明显1、本论文制备的LPUA乳液仅利用水性聚氨酯对 聚丙烯酸酯进 行改性,改性树脂比较单一,在后续的工作中可将环氧树脂等应用
11、于聚丙烯酸酯的改性。2、制备荧 光涂料乳液时选 用的染料只有一种,今后可多尝试 几种荧光染料,制备色品更为丰富的荧光涂料,获得荧光涂料三原色,以期丰富荧光涂料色谱系。3、研究对经 化学结合和物理混合两种不同方法制备得到的纳米纤维 膜的吸附效果进行了比较,结果显示和一些文献中的假设并不完全一致,这有可能是我们的研究未对物理混合型的纳米纤维 膜进行淋洗,这需在以后的实验 中进行验证 。29展望感谢郑春玲老师对课题的悉心指导,她严谨 治学的态度、渊博的知识、宽广的胸襟给我留下了深刻的印象,使我受益匪浅。同时,在生活和在学习上也都得到了郑老师极大的关心和帮助,谨此向郑春玲老师致以深深的感谢。此外,在实验过 程中,孙戒老师给 予我很多实验 操作的指导并对一些实验 步骤提出宝贵的改进建议在此向孙老师表示衷心的感谢!最后感谢实验 室王岩、徐彬、厉巧萍、陈灿 等同学以及我的父母在硕士三年中对我的支持和帮助,是你们的关心和支持促使我不断前行,谢谢 各位!30致谢Thanks!31