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1、实验七 偏光显微镜法测定聚合物 球晶结构实验目的 1了解偏光显微镜的原理、结构和使用方 法; 2观察聚合物的结晶形态，估算聚合物球 晶大小; 3分析结晶条件不同对聚合物结晶形貌的 影响实验概述对于可结晶聚合物来说，球晶的生成是一种常见现象 。因此球晶形貌的观察对于聚合物结晶形貌的研究来 说尤为重要。用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是 目前实验室中较为简便而实用的方法。 在正交偏光镜下观察：非晶体（无定形）的聚合物薄 片或无定型的玻璃片，是光均匀体，没有双折射现象 ，光线被两正交的偏振片所阻拦，因此视场是暗的。 聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置，可呈现出 不同程度的明或暗图形，其边界和棱角明
2、晰，当把工 作台旋转一周时，会出现四明四暗。球晶呈现出特有 的黑十字消光图像，称为Maltase十字，黑十字的两臂 分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向。转动工作台， 这种消光图像不改变。由于球晶中的晶片螺旋形周期 性扭转，聚合物的球晶在正交偏光显微镜下观察，有 时出现一系列消光同心圆。如下页图所示。从熔体中结晶的聚酯结晶形貌结晶温度对聚合物的球晶形貌有着重要影响。仪器和药品 偏光显微镜一台、CCD摄像头、电脑及软件，附件一盒 、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块；聚对 苯二甲酸丙二醇酯（熔点Tm为229）。实验步骤 1球晶试样的制备 将干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉 内在选定温
3、度（一般比Tm高30）下恒温5min后把 少许聚合物放在载玻片上，盖上盖玻片，恒温10min 使聚合物充分熔融，压上砝码，轻压试样至薄并排 去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下自 然冷却到室温。制备聚对苯二甲酸丙二醇酯球晶时 ，分别在152和192熔融10min，然后在150和 120保温30min。2偏光显微镜正交偏光的调节 打开光源，将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节 正交偏光。当目镜中无光通过（可利用电脑屏幕 上CCD镜头反应出的图像观察），视区全黑时， 起偏振镜刻线应对准0位置，起偏镜和检偏镜互 相垂直。3聚合物结晶形貌的观察 选择适当的物镜和目镜。将待测的聚对苯二甲酸丙二 醇酯试样置于载物台视域中心，一边从旁边观察， 一边将显微镜物镜降到最接近样品。然后逐渐调高 物镜，当得到清晰的像时，利用载物台旁边的旋钮 ，左右或前后移动样品，得到有代表性的图像时， 利用电脑软件控制CCD镜头拍照。注意观察结晶样 品的消光黑十字、及一系列消光同心圆环。换一个 不同结晶温度下得到的样品，按照上述方法进行观 察。 4实验完毕，取下样品，关闭光源开关。实验记录与处理记录不同结晶温度下得到的聚对苯二甲 酸丙二醇酯的球晶形貌，分析其球晶大 小和形貌的异同。思考与讨论1利用晶体光学原理解释球晶形貌中黑 十字和一系列同心圆环现象。2结晶温度对聚合物的结晶形貌有何影 响，分析一下其原因？
