sic,fti,2alnb基复合材料和tialcrag合金氧化膜的微结构研究

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1、材料物理与化学专业优秀论文材料物理与化学专业优秀论文 SiC/TiAlNbSiC/TiAlNb 基复合材料和基复合材料和TiAlCrAgTiAlCrAg 合金氧化膜的微结构研究合金氧化膜的微结构研究关键词:透射电子显微镜关键词:透射电子显微镜 SiCSiC 纤维纤维 合金复合材料合金复合材料 氧化膜氧化膜 射频加热射频加热 化学气相化学气相 沉积沉积 力学性能力学性能摘要:SiClt;,fgt;/Tilt;,2gt;AlNb 基复合材料和 TiAlCrAg 合金氧化膜的微结构研究本论文应用现代透射电子显微镜(TEM)技术 (包括高分辨电镜(HREM),扫描一透射电镜(STEM)及相关的 X 射

2、线能谱仪(EDS) 和电子能量损失谱(EELS)等成分分析技术)详细表征了化学气相沉积(CVD)方法 生产的连续 SiC 纤维(W 芯)的结构以及化学成分信息和用该纤维增强的 O 相 (Ti-22Al-23Nb-2Ta)合金基复合材料中,纤维/基体界面反应区的微结构和化学 元素分布,并研究了该界面的稳定性;还研究了 Ti-48Al-8Cr-2Ag 合金高温氧 化后氧化膜结构随时间的演化过程和合金的不同组织结构对表面氧化膜结构的 影响。 复合材料所用的 SiC 增强纤维是用射频加热+化学气相沉积(CVD)方法 生产的,它是由 W 芯,SiC 壳层和表面热解碳涂层三部分组成。在 W 芯/SiC 壳

3、 层的界面上形成了反应层,其可以分为三层,分别由 Wlt;,2gt;C 相, Wlt;,5gt;Silt;,3gt;相和 WC 相组成。SiC 壳层可以分 成两部分:第一部分从 W 芯表面到距其 13m 处,第二部分是从距 W 芯表面 13m 处到 SiC 壳层表面。它们的差别主要在于:在第一部分 SiC 壳层中晶粒 较小并含有许多同心的富碳条纹,条纹间距在 400-500nm 之间。条纹区是由 SiC 的细晶粒与游离碳混合组成的,宽度在 10nm 左右。SiC 壳层/热解碳涂层界 面是由 SiC 纳米晶与热解碳混合形成的过渡层。 CVD 方法制备的 SiC 纤维中 的游离碳能够提高纤维的力学

4、性能;避免在 W 芯/SiC 界面上形成 WOlt;,3gt;,从而防止氧元素被引进到纤维中;还能够降低 W 芯附 近 SiC 的晶粒尺度,并形成许多同心的富碳层,这些结构上的改变都有利于纤 维强度的提高。 用 CVD 方法生产的连续 SiC 纤维,采用磁控溅射+真空热压 方法制备成 SiC 纤维增强 Ti-22Al-23Nb-2Ta 合金的复合材料。复合材料的纤维 /基体界面上形成了反应层,它呈分层形态,从 SiC 表面到基体分别是由细晶粒 的 TiC+TiSi/粗晶粒 TiC/(Al,Ti)Nblt;,2gt;相组成。经 700真 空热处理 100 小时后,(Al,Ti)Nblt;,2gt

5、;相转变成(Al,Ti) Nblt;,3gt;相。界面形成过程是 Ti 元素与 C 涂层直接反应生成 TiC 而在界面处形成富 Ti 区;相应的在 TiC 层下形成贫 Ti 区,贫 Ti 区中的 Al 元 素向基体合金中扩散,在成分改变的驱动下发生相变,导致形成(Al,Ti) Nblt;,2gt;相层;高温热处理时,界面附近 Al 元素将继续向基体中 扩散,导致(Al,Ti)Nblt;,2gt;相向(Al,Ti)Nblt;,3gt; 相转变。铸态 Tilt;,42gt;Alt;,48gt;Crlt;,8gt;Agl t;,2gt;合金在 900空气中分别氧化 5,30 和 180 分钟后,通过

6、表征其 表面形成的氧化膜结构,揭示了初期氧化的氧化膜结构演化过程。5 分钟氧化 后,氧化膜由三层组成,最外层是细晶粒的 TiOlt;,2gt;层,其次 是非晶态的氧化铝而第三层是氮化物层。氧沿着晶界向基体内扩散,在晶界上 形成非晶的氧化铝。氧化时间增加到 30 分钟,氧化膜的结构发生很大变化,外层仍是 TiOlt;,2gt;层,氧化铝层增厚,并已经转变成稳定的 - Allt;,2gt;Olt;,3gt;;同时氧化膜中氮化物层消失,形 成了由 U 相+X 相组成的亚表面层。氧化时间增加到 180 分钟,氧化膜仍由氧化 钛和氧化铝组成,亚表面层由连续的 Iraves 相组成。其中的 U 相是一个新

7、相, 它的晶体结构被确定为体心立方结构(body center cubic,简称 BCC),晶格常 数 a=1.371nm,化学式是 Tilt;,3gt;AlCr(O)。 Tilt;,42gt;Allt;,48gt;Crlt;,8gt;Ag lt;,2gt;的铸态合金和涂层在 1000高温空气中氧化 50 小时后,它们表 面的氧化膜结构很相似,都是由外层的 TiOlt;,2gt;层和次层的连 续氧化铝层组成,但它们表面层的 TiOlt;,2gt;晶体形态不同;铸 态合金的氧化膜下形成了由 X 相+Laves 相组成的亚表面层,而涂层表面氧化膜 下却没有这一层。它们不同的亚表面结构是因为原始组织

8、不同导致的它们的氧 化机制不同。 Tilt;,42gt;Allt;,48gt;Crlt;,8gt;Ag lt;,2gt;铸态合金的氧化膜形成机制是内氧化,氧化膜形成所需的铝是由 反应 -TiAl(Cr)+OX-phase+Al+Cr 提供的。而涂层是外氧化过程,由于晶 粒纳米化,晶界增加导致铝收集效应,即铝的存储和释放。正文内容正文内容SiClt;,fgt;/Tilt;,2gt;AlNb 基复合材料和 TiAlCrAg 合金氧化膜的微结构研究本论文应用现代透射电子显微镜(TEM)技术 (包括高分辨电镜(HREM),扫描一透射电镜(STEM)及相关的 X 射线能谱仪(EDS) 和电子能量损失谱(

9、EELS)等成分分析技术)详细表征了化学气相沉积(CVD)方法 生产的连续 SiC 纤维(W 芯)的结构以及化学成分信息和用该纤维增强的 O 相 (Ti-22Al-23Nb-2Ta)合金基复合材料中,纤维/基体界面反应区的微结构和化学 元素分布,并研究了该界面的稳定性;还研究了 Ti-48Al-8Cr-2Ag 合金高温氧 化后氧化膜结构随时间的演化过程和合金的不同组织结构对表面氧化膜结构的 影响。 复合材料所用的 SiC 增强纤维是用射频加热+化学气相沉积(CVD)方法 生产的,它是由 W 芯,SiC 壳层和表面热解碳涂层三部分组成。在 W 芯/SiC 壳 层的界面上形成了反应层,其可以分为三

10、层,分别由 Wlt;,2gt;C 相, Wlt;,5gt;Silt;,3gt;相和 WC 相组成。SiC 壳层可以分 成两部分:第一部分从 W 芯表面到距其 13m 处,第二部分是从距 W 芯表面 13m 处到 SiC 壳层表面。它们的差别主要在于:在第一部分 SiC 壳层中晶粒 较小并含有许多同心的富碳条纹,条纹间距在 400-500nm 之间。条纹区是由 SiC 的细晶粒与游离碳混合组成的,宽度在 10nm 左右。SiC 壳层/热解碳涂层界 面是由 SiC 纳米晶与热解碳混合形成的过渡层。 CVD 方法制备的 SiC 纤维中 的游离碳能够提高纤维的力学性能;避免在 W 芯/SiC 界面上形

11、成 WOlt;,3gt;,从而防止氧元素被引进到纤维中;还能够降低 W 芯附 近 SiC 的晶粒尺度,并形成许多同心的富碳层,这些结构上的改变都有利于纤 维强度的提高。 用 CVD 方法生产的连续 SiC 纤维,采用磁控溅射+真空热压 方法制备成 SiC 纤维增强 Ti-22Al-23Nb-2Ta 合金的复合材料。复合材料的纤维 /基体界面上形成了反应层,它呈分层形态,从 SiC 表面到基体分别是由细晶粒 的 TiC+TiSi/粗晶粒 TiC/(Al,Ti)Nblt;,2gt;相组成。经 700真 空热处理 100 小时后,(Al,Ti)Nblt;,2gt;相转变成(Al,Ti) Nblt;,

12、3gt;相。界面形成过程是 Ti 元素与 C 涂层直接反应生成 TiC 而在界面处形成富 Ti 区;相应的在 TiC 层下形成贫 Ti 区,贫 Ti 区中的 Al 元 素向基体合金中扩散,在成分改变的驱动下发生相变,导致形成(Al,Ti) Nblt;,2gt;相层;高温热处理时,界面附近 Al 元素将继续向基体中 扩散,导致(Al,Ti)Nblt;,2gt;相向(Al,Ti)Nblt;,3gt; 相转变。铸态 Tilt;,42gt;Alt;,48gt;Crlt;,8gt;Agl t;,2gt;合金在 900空气中分别氧化 5,30 和 180 分钟后,通过表征其 表面形成的氧化膜结构,揭示了初

13、期氧化的氧化膜结构演化过程。5 分钟氧化 后,氧化膜由三层组成,最外层是细晶粒的 TiOlt;,2gt;层,其次 是非晶态的氧化铝而第三层是氮化物层。氧沿着晶界向基体内扩散,在晶界上 形成非晶的氧化铝。氧化时间增加到 30 分钟,氧化膜的结构发生很大变化,外 层仍是 TiOlt;,2gt;层,氧化铝层增厚,并已经转变成稳定的 - Allt;,2gt;Olt;,3gt;;同时氧化膜中氮化物层消失,形 成了由 U 相+X 相组成的亚表面层。氧化时间增加到 180 分钟,氧化膜仍由氧化 钛和氧化铝组成,亚表面层由连续的 Iraves 相组成。其中的 U 相是一个新相, 它的晶体结构被确定为体心立方结

14、构(body center cubic,简称 BCC),晶格常数 a=1.371nm,化学式是 Tilt;,3gt;AlCr(O)。 Tilt;,42gt;Allt;,48gt;Crlt;,8gt;Ag lt;,2gt;的铸态合金和涂层在 1000高温空气中氧化 50 小时后,它们表 面的氧化膜结构很相似,都是由外层的 TiOlt;,2gt;层和次层的连 续氧化铝层组成,但它们表面层的 TiOlt;,2gt;晶体形态不同;铸 态合金的氧化膜下形成了由 X 相+Laves 相组成的亚表面层,而涂层表面氧化膜 下却没有这一层。它们不同的亚表面结构是因为原始组织不同导致的它们的氧 化机制不同。 Ti

15、lt;,42gt;Allt;,48gt;Crlt;,8gt;Ag lt;,2gt;铸态合金的氧化膜形成机制是内氧化,氧化膜形成所需的铝是由 反应 -TiAl(Cr)+OX-phase+Al+Cr 提供的。而涂层是外氧化过程,由于晶 粒纳米化,晶界增加导致铝收集效应,即铝的存储和释放。 SiClt;,fgt;/Tilt;,2gt;AlNb 基复合材料和 TiAlCrAg 合金氧化膜的微结构研究本论文应用现代透射电子显微镜(TEM)技术(包括高分 辨电镜(HREM),扫描一透射电镜(STEM)及相关的 X 射线能谱仪(EDS)和电子能量 损失谱(EELS)等成分分析技术)详细表征了化学气相沉积(C

16、VD)方法生产的连续 SiC 纤维(W 芯)的结构以及化学成分信息和用该纤维增强的 O 相(Ti-22Al-23Nb- 2Ta)合金基复合材料中,纤维/基体界面反应区的微结构和化学元素分布,并研 究了该界面的稳定性;还研究了 Ti-48Al-8Cr-2Ag 合金高温氧化后氧化膜结构 随时间的演化过程和合金的不同组织结构对表面氧化膜结构的影响。 复合材 料所用的 SiC 增强纤维是用射频加热+化学气相沉积(CVD)方法生产的,它是由 W 芯,SiC 壳层和表面热解碳涂层三部分组成。在 W 芯/SiC 壳层的界面上形成 了反应层,其可以分为三层,分别由 Wlt;,2gt;C 相, Wlt;,5gt;Silt;,3gt;相和 WC 相组成。SiC 壳层可以分 成两部分:第一部分从 W 芯表面到距其 13m 处,第二部分是从距 W 芯表面 13m 处到 SiC 壳层表面。它们的差别主要在于:在第一部分 SiC 壳层中晶粒 较小并含有许多同心的富碳条纹,条纹间距在 400-500nm 之间。条纹

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