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1、粒度分析原理与应用w一个相以细颗粒状态分布在另一相中就构成 了分散体系，前者称为分散相，后者称为分 散介质。 w固体颗粒的松散堆集体通常称为粉末或粉体 。 w分散体系和粉末中颗粒的粒度和比表面（单 位体积或单位质量分散相所具有的表面积） 决定着分散体系和粉末的性质，因此粒度的 测量在材料科学的研究中是一种最基本的测 量。粒度与颗粒形状w粒度是颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度 。粒度越小，颗粒的微细程度越大。 w表面光滑的球形颗粒只有一个线性尺度，即其 直径，粒度就是直径。 w非球形颗粒或虽然大体上球形，但表面不光滑 的颗粒，则可按某种规定的线性尺度表示粒度 。其中有一些规定是以某种意义的相当
2、球或相 当圆的直径作为其粒度的。有些规定的粒度并 不是相当球或圆的直径，也可统称为颗粒的直 径。根据颗粒几何尺寸规定的一些粒度名称、符号与定义意义颗粒投影像 的某种线度短轴径（宽度）b长轴径（长度）l定方向径Dy沿一定方向夹颗粒投影像的两条平行线之 间的距离.对一个颗粒,随方向而异,可取其 按所有方向的平均值.但对于取向随机的 颗粒群,可沿一定方向.定方向等分径DM沿一定方向将颗粒投影像等分的线 段的长度.其它说明同上.周长径DL=L/颗粒某些 线度的平均二轴平均径 （b+l）/2三轴平均径 （b+l+h）/3名称、符号与定义意义按颗粒投影像 面积正方形相当径a1/2与颗粒投影像面积的正方形的
3、边长圆形相当径Da=(4a/)1/2与颗粒投影像面积的圆的直径按表面积外接长方体表面积相当径 (bl+lh+hb)/31/2与颗粒的外接长方体等表面积的立 方体的边长表面积相当直径DS=(S/)与颗粒等表面积的球的直径,S=DS2按体积 外接长方体体积相当径(blh)1/3与颗粒的外接长方体等体积的立方 体的边长柱状体体积相当径(ah)1/3与以颗粒的透影像为底,和颗粒同高 的柱状体等体积的立方体的边长立方体相当径(v)1/3与颗粒等体积的立方体的边长体积相当直径DV=(6v/)1/3与颗粒等体积的球的直径V=DV3/6按颗粒的比表 面表面积体积相当直径 Dsv=6v/s=6/Sv与颗粒具有相
4、同的表面积对体积之比即 具有相同的体积比表面Sv球的直径颗粒群粒度分布的图形和函数表示颗粒群是指含有许多颗粒的粉末或分散体系中的分散相 。实际颗粒群所含颗粒的粒度大都有一个分布范围。粒 度分布范围越窄，就说分布的分散程度越小，其集中度 越高。 大多数颗粒群的粒度分布可以认为是连续的。在实际测 量中，往往将连续的粒度分布范围视为许多个离散的粒 级，测出各粒级中的颗粒个数百分比或重量百分比； 或测出小于各粒度的累积个数百分比或累积重量百分比 。A.列表法：将粉体粒度分析数据列成表格，分别计算出各粒 级的百分数和累计百分数，如下页所示。列表法的特点是量化 特征突出，但变化趋势规律不直观。矩形图（直方
5、图）频率分布曲线w按/DD矩形图作一折线或光滑曲线,当测量的粒度间隔D足够小时 获得的曲线成为频率分布曲线. 其意义是:任一粒度间隔内颗粒的百分比 等于曲线下方该间隔内的面积占曲线下方总面积的百分数. w三个特征粒度: w对应于最高点的最多数径或最多量径Dm. w对应于累计百分数为50%的中位径D1/2. w平均径累计分布w测出的累计百分数与粒度D的关系可用表格表示,也可用累计分布曲线 表示.累计分布曲线与频率分布曲线互为积分与微商的关系.对等粒度间 隔而言,对应于累计分布曲线越陡处即d/dD越大处,间隔内的百分比就 越大.二 粒度的测量方式对于粒度的测试方法应根据粉末粒度范围、颗粒的形 态材
6、质以及测试的目的等不同要求而确定。目前，粉 末粒度的测试方法主要有以下几种测试方法：1.筛分法；2.显微镜法（SEM或TEM）；3.离心沉降法；4.激光散射法；1.筛分法原理：将被测样品经过不同大小 孔径的筛网过筛，然后再称重，结果 是质量对应筛网目数的分布。筛分法 的测定范围：5125，可分 为水筛法、干筛法等。优缺点：筛分法是一种最简便的 粒度测试方法，该方法简单，但准确 性差，较费时，难于测量粘结的及团 聚的粉末颗粒。2.显微镜法原理：显微镜法包 括光学显微镜法和电 子显微镜法(如 SEM/TEM等），二者 的测定原理均是计数 ，即数出不同粒径区 间的颗粒个数。优缺 点：直观性强，是直
7、接观察颗粒形状、大 小的最好方法，同时 也可判断颗粒的分散 程度；缺点是仅能检 查到比较少的颗粒， 有时不能反映整个样 品的水平，不适用于 质量和生产控制等。3.激光散射法原理：激光粒度仪是根据光的散射现象测量颗粒大小的。颗粒尺寸 越大，散射角越小；颗粒尺寸越小，散射角越大。优缺点: (1)测量动态范围宽,适用性广。现在先进的激光粒度仪的动态范围可达11000 （动态范围是指仪器同时能测量的最小颗粒与最大颗粒之比）。(2)测量速度快。测量一个样品一般只需12。(3)测量精度高,重现性好。(4)操作方便，不受环境温度的影响。(5)不破坏样品，又能得到样品体积的分布。主要缺点:分辨率较低,不适于测
8、量粒度分布范围很窄的样品。Stokes重力沉降公式w考察一个球体在无界流体受重力、浮力和阻力的运动情况：mdu/dt=W-f-F 其中阻力F=3Du 其中为流体粘滞系数，D为球体直径。当F=W-f时，du/dt=0，球 体达到一恒定的最终沉降速度ust，又称Stokes速度。可求出 Stokes速度与球直径的关系为：D=18ust/(s-f)1/2 若流体中的物体不是球形,则求出的D称为该物体的Stokes直径，一 般来讲颗粒经过极短的时间就可由静止加速到ust，由u=0达到 u=0.99ust所经过的距离也极短。因此可以认为在颗粒沉降的全 部距离内是以ust等速沉降的。这是一切重力沉降法计算
9、粒度的 基础。另外，在利用Stokes公式计算粒度时还要考虑到其它因 素所引起的修正，例如沉降筒的大小，流体的不连续性，颗粒 的形状和浓度，布郎运动和对流的影响等。重力沉降法w求粒度分布，就是通过测量，根据Stokes公 式计算出颗粒群的一系列粒度D和与之相应的 累计分数(D)或分布函数F(D)。通常用的沉 降法是测量颗粒群在流体介质特别是液体中 沉降时某个效应的变化，而非直接测量各单 个颗粒的沉降速度来求粒度分布的。 w铺层方式与均匀悬浮体方式：沉降开始时， 颗粒物质若都集中于沉降介质的顶部，均匀 呈一薄层，称为铺层。若在介质内均匀分布 ，则称为均匀悬浮体。采用铺层，所有颗粒 可以实际上视为
10、从同一高度开始沉降。具体测量中的两类沉降法 w增量法从沉降介质表面算起朝沉降方向的某个距离， 定义为沉降深度h。凡是测量悬浮体在h处的某 个量随h和时间t的变化，都称为增量法。至于 被测量的量，可以是颗粒重量浓度，也可以是 与颗粒重量浓度成正比的其它性质。如悬浮体 密度与其介质密度之差，X光浊度，相应薄层两 界面处的压力差等。 w累计法它是测量悬浮体中在一定深度以上所留颗粒的 总重的变化，或者是测量穿过该深度平面的颗 粒总重的变化。均匀悬浮体增量法基本理论w考察以下含三种粒径颗粒的均匀悬浮液作重力沉降， 由开始经时间t后悬浮液中浓度分布的情况。有D=18h/(s-f)gt1/2 由于D1D2D
11、3，所以h1h2h3。 就直径为D3颗粒而言，起始时处于任何位置的颗粒在时 间t后都应下降h3这么长的距离。w在深度小于h3的范围内不再含有D3的颗粒 w在深度大于h3的任一薄层内，即有一定量的D3颗粒离开，又有 同量的D3颗粒进入，故在深度大于h3的范围内， D3颗粒的浓度 仍然与起始均匀悬浮液中D3颗粒的浓度相等。 w原来存在于从底部向上高度为h3范围内的D3颗粒，这时已完全 沉积到底部。 w实际被测悬浮液中的颗粒常可视为是连续分布的。因此一定时 间t后，上面有一层澄清介质，其厚度为相当于最小粒径Dmin的 深度hmin。由hmin向下，浓度呈逐渐增加的分布。在某一定的深 度h以上的范围内
12、，凡粒径大于与此h相对应的D的颗粒都不复 存在。 w在增量法测量中，h可以固定，也可以变化。对测量区无限薄的 情况，由以上讨论可见，测量区中已无大于D(h,t)的颗粒；凡小 于D(h,t)的所有颗粒，其粒度分布和各自对浓度的贡献与起始均 匀悬浮液中是相同的。这两点是均匀悬浮液重力沉降增量法计 算粒度分布的基础。w设在时间t，深度h，测量出悬浮液的颗粒重量浓度或 与之成正比的任何性质，概以C(h,t)表示；对于原均 匀悬浮液，以C0表示。这样，样品对应于Stokes直径 D(h,t)的重量累计分数为：(D)=C(h,t)/C0 (D)对D求微商,可以获得分布函数F(D)即频率分布.消光沉降法消光
13、沉降法原理:对于单位体积中含有n个迎光面积都同为a的悬浮 液,若以悬浮液的浊度表示ln(I0/I)/l=nKa 其中K是颗粒的消光系数，一般与颗粒尺寸有关。上式表明，相同 强度的平行入射光束经过长度为l的均匀悬浮液光路后，因衰减 达到的光强I与空白光强（通过同样长度沉降介质连同槽壁后的 光强）I0的关系。浊度的数值等于单位体积中这n个颗粒的消光 截面之和。w在光路中的颗粒大小是不同时,设光路中单位体积含有某颗粒直径为Di的颗粒ni 个，该颗粒的迎光截面积ai=iDi2， i是与Di相关的迎光截面积形状系数，其值 与颗粒的形状及其对光的取向有关。又颗粒的消光系数Ki一般随Di而异。在现在 情况l
14、n(I0/I)/l=niKiiDi2 若令消光度G log(I0/I) 定义各Gij=G始-G1，G1-G2，Gj-Gk，则Gij = Gj-Gk=logIk-logIj 将粒度DjDk的平均粒度Di=(Dj+Dk)/2作为粒级中所有颗粒不同粒度的代表，此粒 级对消光度的贡献Gi= Gij = （l/2.303)niKiiDi2 迎光截面积形状系数I常可以假设与粒度Di无关,则niDi2 Gi/Ki 故niDi2/ niDi2 =(Gi/Ki)/ Gi/Ki 由此可获得表面积分布.niDi3/ niDi3 =(DiGi/Ki)/ DiGi/Ki 可求重量(体积)分布.离心沉降法w对于细颗粒,为
15、了加快其定向运动的速度从而避免布朗运动的干扰以及缩短测定 时间,常采用大得多的离心力代替重力.此时颗粒在离心力场中沿旋转半径的方向 运动,称为离心沉降法.介质都采用液体,其适用范围约为100.01m.与重力沉降 不同的是,即使转速恒定,对于一定D的颗粒,离心加速度以及离心沉降速度都与颗 粒的离心半径成正比,即在沉降过程中一直增加.可计算出相应的计算粒度的公式 为D=18ln(r/s)/(s-f)2t1/2 目前常用的离心沉降粒度分析设备大都采用铺层增量消光法.在离心盘转动的情况下 ,注入一定量的纯沉降介质,使它进入离心盘内.然后正对轴心注入少量待测的悬 浮液作为铺层.在恒定转速下铺层后,一细光
16、束在某位置r透过离心盘及其中的液 体,立即记录透过光强随时间的变化.优缺点：可测试粒径0.04m45m 的超细 粉体粒径，缺点是测量速度慢，时间长，测量结果 易受环境温度、操作手法等因素的影响，重复性不 是很好。三 离心沉降法的测试流程1.配制沉降介质和样品悬浮 液2.测试参数设定3.注射沉降介质和缓冲液4.注射待测悬浮液测试5.数据分析及处理6.清洗仪器，关闭电源。三 离心沉降法的测试流程1.配制沉降介质和样品悬浮液A.沉降介质要求：（1）不与样品发生物理或化学反应；（2）纯净无杂质；（3）使颗粒具有适当的沉降状态；（4）不允许对有机玻璃圆盘有腐蚀作用；B.（蒸馏水甘油）作分散介质时的甘油比例： （1）粒度较粗（D502m）或密度较大（4g/cm3） 40%60% ；（2）粒度较细（ D500.5m）或密度较小(4g/cm3）20%-40%； 三 离心沉降法的测
