扫描电子显微镜(修改)

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1、 扫描电子显微镜第三章 扫描电子显微镜1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理 4. 扫描电镜的构造 5. 扫描电镜衬度像二次电子像背散射电子像 6. 扫描电镜的主要性能 7. 样品制备 8. 应用举例1. 扫描电镜的优点l高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。l有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；l有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观 察各种试样凹凸不平表面的细微结构l试样制备简单。l配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 性貌的观察和微区成分

2、分析。 Optical Microscope VS SEM2. 电子束与固体样品作用时产生的信号l2.1 弹性散射和非弹性散射l2.2 电子显微镜常用的信号l2.3 各种信号的深度和区域大小2.1 弹性散射和非弹性散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固 体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发 生改变，这种现象称为散射。l（1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向， 但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹 性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性 、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料 的结构。l（2）非弹性散射。如果在散射

3、过程中入射电子的方向和动 能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散 射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息 的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微 小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也 能用于特殊成像或衍射模式。 SEM中的三种主要信号l背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从 上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向 、不同平均原子量的区域差别。l二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在 扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征 。lX射线：入射电子在样品原子激发内层电子后 外层电子跃迁至内层时发出的光子。SEM中的三种主要信号其他信号l俄歇电

4、子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层 电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外 层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。详细的介 绍见本书第三篇第十三章俄歇电子能谱部分。l透射电子 :电子穿透样品的部分。这些电子携带着被 样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透 射扫描电镜的扫描图像, 以揭示样品内部微观结构的 形貌特征。详细的介绍见本书第二篇第九章电子 衍射和显微技术部分。2.3 各种信号的深度和区域大小可以产生信号的区域称为有效作 用区，有效作用区的最深处为电子有 效作用深度。但在有效作用区内的信号并不一定 都能逸出材料表面、成为有效的可供 采集的信号。这是因为各种信号的能

5、量不同，样品对不同信号的吸收和散 射也不同。随着信号的有效作用深度增加， 作用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分辨 率是不利的。 3. 扫描电镜的工作原理l扫描电镜的工作原理 可以简单地归纳为“光 栅扫描，逐点成像”。l扫描电镜图像的放大 倍数定义为M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电 子束在试样上扫描距离。4. 扫描电子显微镜的构造l电子光学系统l信号收集及显示系统l真空系统和电源系统电子光学系统l由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。l其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强 度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能

6、小的束斑直径电子枪信号收集及显示系统l检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系 统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍 增器所组成真空系统和电源系统l真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防 止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10- 4-10-5Torr的真空度。l 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成 ，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 5. 扫描电镜衬度像l二次电子像l背散射电子像lx射线元素分布图。二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos。 因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，

7、作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。5.1 二次电子像（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图二次电子像5.2 背散射电子像l背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度 l用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。l因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能 量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表 面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。 2. 成分衬度 l背散射电子发射系数可表示为l样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素

8、在图像上是暗区。利 用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。l背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序 数衬度往往被形貌衬度所掩盖。两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电 信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。 对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对于形 貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。 将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。 背散射电子像的获得背散射电子探头采集

9、的成分像（a）和形貌像（b）6. 扫描电子显微镜的主要性能分辨率 景深 6.1分辨率l对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。l入射电子束束斑直径l入射电子束在样品中的扩展效应l成像方式及所用的调制信号 l二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分 辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反 射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。 6.2 景深 l景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范 围。 l扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜

10、的景 深大10 倍。d0临界分辨本领， 电子束的入射角 7. 样品制备l扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等 块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将 其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。l对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电 荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹 ，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进 行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导 电层，膜厚控制在20nm左右。 8. 扫描电镜应用实例l断口形貌分析l纳米材料形貌分析l在微电子工业方面的应用 1018号钢在不同温度下的断口形貌8.1 断口形貌

11、分析ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像8.2纳米材料形貌分析（a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。8.3 在微电子工业方面的应用36 电子光学系统示意图由电子抢、电磁聚光镜、光 栏、样品室等部件组成。1. 电子光学系统作用：获得扫描电子束。37 几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径38 2. 偏转系统作用：使电子束产生横 向偏转。 主要包括：用于形成光 栅状扫描的扫描系统， 以及使样品上的电子束 间断性消隐或截断的偏 转系统。 可以采用横向静电场， 也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行

12、的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描39 3信号检测放大系统 p作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生 的各种物理信号，并进行放大。 p不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探 测器）。 p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采 用闪烁计数器来进行检测。 p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组 成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高 增益(106)等特点 40 3信号检测放大系统 p信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复 合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增 器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经 视频放大器放大后就成为调制信

13、号。 （1）放大倍数荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅放大倍数与扫描面积的关系：(若荧光屏画面面积为1010cm2)放大倍数 扫描面积10 (1cm)2100 (1mm)21,000 (100m)210,000 (10m)2100,000 (1m)24. SEM的主要性能指标42 4. SEM的主要性能指标（2）分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点 或线条间的距离。如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间 隙宽度除以放大倍数。影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起

14、束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 43 4. SEM的主要性能指标（2）分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间 的距离。如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以 放大倍数。影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 44 扫描电子显微镜景深45 日立 S-4800 场发射扫描电子显微镜 主要性能： 二次电子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv, 减速模式)；2.0nm (1kV)普通

15、模式 加速电压：0.5 30kV 放大倍率：20 800,000 束流强度：1pA2nA 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光 栏 样品室和样品台：移动范围：X：050mm；Y ：05mm；Z：1.530mm；T：-5700旋转R： 3600，最大样品尺寸：100mm 探测器: 高位探头可选择接受二次电子像或背散 射像，并混合 INCA Energy 350 X射线能谱仪技术指标： X-sight Si(Li) 探测器 (专利)，SuperATW 窗口 30mm2 活区，分辨率优于133eV (MnK处,计数 率为4000cps)，分析元素范围：Be4-U9246 第二节 像衬原理与应用

16、 p一、像衬原理 p像的衬度：像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度 的变化。 pSEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射 线（带EDS或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱 仪）等信号成像。 47 1二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，能 量较低(小于50eV)。 p影响二次电子产额的因素主要有： (1)入射电子的能量；(2)材料的原子序数； (3)样品倾斜角。 48 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)形貌衬度原理样品倾斜角 入射电子束表面法线样品倾斜角越大 二次电子产额越大 图像越明亮49 二次