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1、金属相图(Pb-Sn体系)徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室实验目的1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相 图的基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义；3.学习自动平衡记录仪的使用方法。实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全 均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图 。本实验采用热分析法绘制相图，其基本原 理：先将体系加热至熔融成一均匀液相， 然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相 变，则
2、温度-时间曲线均匀改变；体系 内发生相变，则温度-时间曲线上会出现 转折点或水平段。根据各样品的温度-时 间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相 图。热分析法绘制相图温度温度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间 (a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A) B% 100(B)分析1：纯物质的步冷曲线如、所示， 如从高温冷却，开始降温很快，ab线 的斜率决定于体系的散热程度，冷到 的熔点时，固体开始析出，体系出现 两相平衡（液相和固相），此时温度 维持不变，步冷曲线出现水平段，直到 其中液相全部消失，温度才下降。混合物步冷曲线如、所示，如 起始温度下降很
3、快(如ab/段)，冷却到 b点时，开始有固体析出，这时体系呈 两相，因为液相的成分不断改变，所以其 平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断 放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (bc段)。到了低共熔点c后，体系出 现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变 ，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全 凝固后，温度又开始下降。曲线表示其组成恰为最低 共熔混合物的步冷曲线，其形状与 纯物质相似，但它的水平段是三相 平衡。即 L=A(s)+B(s)分析2：相图由一个单相区和三个两相区组成 ：即 溶液相区；纯A(s)和溶液共存的两相区；纯B(s)和溶液共存的两相区； 纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
4、水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液 共存的三相线；水平线段以下表示纯 A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔 点。药品仪器1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 数显热电偶温度计； 4. 大、小试管； 5. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 6. 液体石蜡实验步骤准备样品 (按比例)样品置入电炉 中加热加液体石蜡 覆盖启动自动平衡记 录仪有关开关观察升温情况 及时停止加热温度到最 高点搅拌观察降温情况 及时停止实验取出样品、放 入新样品测试实验结束记录 数据恢复原状准备样品按以下比例配制锡的百 分含量0%20%40%61.9%80%100%锡(g)0204061.
5、980100铅(g)100806038.1200何时停止加热？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样 品，如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的 余热加热到熔点以上3040 。含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果 出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温 度再升高3050 。何时停止实验？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完 水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固， 即可停止测量。含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，出 现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温， 表明样品已完全凝固，即可停止测量。实验数据记录实验日期： ；室温： ；气压： KPa 锡
6、的百 分含量0% (纯铅 ）20%40%61.9% (低共熔物)80%100% (纯锡)转折点 (t) 水平段 (t)数据处理1.温度换算（ ） ； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。T/KL(单相区)0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K505K454KL+Pb(s) L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)PbSn 金属相图文献值Pb-Sn体系的熔点对照表:锡%020406080100熔点温度327276240190200232最低共熔点温度181181181181最低共熔混合物组成: 含Sn63%T/KL(单相区)0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K505
7、K454KL+Pb(s) L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的PbSn 金属相图两种金属的任何一 种都能微溶于另一 种金属中，是一个 部分互溶的低共熔 体系，它用一般的 热分析法只能得到 一个相当于简单的 二元低共熔点相图 （如本实验Pb-Sn 体系），测不出来 固态晶形转变点。实验结果与讨论结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？注意事项1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高 温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂 质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。思考题1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
