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1、高聚物的应力应变曲线1实验目的要求u熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件和测试原理； u了解测试条件对测定结果的影响。 u掌握塑料拉伸强度的测定方法； 2实验原理拉伸试验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件 下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被 拉断为止。拉伸时，试样在纵轴方向所受到的力称为表观 应力。=P/A0 （MPa） (1-1) 式中：P为拉伸载荷；A0为试样的初始截面。试样的伸长 率即应变为=L/L0 （100%） （1-2） 式中：L0为试样标定线间的初始长度；L为拉伸后标定线长度的变化量。对于形变很大的聚合物材料，由于拉伸过程中试样 的截面积发生变化。从曲线直接得到
2、的标称拉伸力学性 能已经不符合实际情况。故必须转化成真应力和真应 变，以求得真实拉伸力学性能。 真应力为：(MPa) （1-3）式中 P拉伸截荷，N； A试样的瞬时截面积，mm2。 如果与之相应时刻内，试样的标线长度由L被拉伸为 L+dL，则真应变为：（1-4）假定试样在大形变时体积不变，即AL=A0L0，则真应 力可表示为：（1-5）真应变和真应力可由标称应变和标称应力通过式 （1-4）和式（1-5）求得。在实际拉伸过程中，试样的截面积A的变化更为复杂多样。有的试样会均匀地逐渐变细，而有些则突然变细成颈。以后截面积A基本保持不变。只是细颈进一步伸长，直到被拉伸为止。这就是被称为“冷拉”现象。
3、3实验原材料和仪器设备u原材料聚丙烯（PP），聚苯乙烯（PS）u仪器设备万能电子拉力机(日本岛津AG-10KNA)、游标卡尺、直尺。万能电子拉力机测试主体结构示意图，如图-所示。图- 万能电子拉力机测试主体结构示意图1传感器；2主架；3横梁控制器；4夹具；5横梁；6记录仪； 7控制台开关；8控制面板；9显示屏4. 实验步骤u试样制备 u调换和安装拉伸试验用夹具 u设定试验条件 u 键入样品参数 5. 问题讨论(1) 改变试样的拉伸速率会对试验产生什么影响？(2) 在试验过程中，试样的截面积变化会对最终谱图产生什么影响？你认为在现有的试验条件下能否 真实地获得或通过计算获得瞬时的截面积？动态力学
4、分析法 研究两相聚合物的相容性1. 实验目的要求 u掌握使用DMTA-IV型动态粘弹谱仪测定聚合物的 复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法。 u通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。 2. 实验原理如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为，振 幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之 间有一相位差，可分别表示为：式中 和 分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展 开：应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰 值为 ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有 90的相位差，峰值为 ，与能量的损耗有关。定 义储能模量（ ），损耗模量（ ）和力学损耗（ ）：复数模量可表示为：
5、 其绝对值为：在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机 械能可通过下式计算：与 成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可 以用 或 值的大小来衡量。动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下 高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段 运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械 能，此时 值达到最大值。储能模量也随温度上升而 大幅度下降。若所研究的样品为两组分体系，如果两组分完全不 相容，样品形成明显的两相结构，此时,-T曲线和-T曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。若两相聚合物 有一定相容性，则随着相容性的改善,-T曲线上逐渐由两 个转变峰过渡为一个宽转变峰。 3. 仪器D
6、MTA-IV型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示。 样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、三点弯曲等 夹具），T-bar与驱动器，应力传感器和位移检测器相连 接。试样在预张力（最大值：15N）的作用下由驱动器施 加一固定频率的正弦伸缩振动。预张力的作用是使试样在 受到伸缩振动时始终产生张应力。应力传感器和位移检测 器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号，经仪 器信号处理器处理，直接给出，和值。测量过程中通过控 制样品炉的升温程序：炉温范围：-150600（注意 ：设置温度禁止超过材料熔点）升温速率：0.1/min40/min（400后25/min ） 降温速率：0.1/min20/min
7、或改变频率：频率范围：1.610-3200Hz。最后 可得到，和对温度（T）、频率（Hz）或时间（t）的图谱。本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完 成条件控制、数据处理及打印谱图。4.实验步骤 u 样品 共混样品制备 试条制备 用刀将薄膜裁成宽510mm，长30mm试条备用 u DMTA测试部分： 接通DMTA电源，预热20分钟。 点击电脑屏幕上的RSI软件，在“Utilities”中选 “Instrument online”进行联机。 在DMTA面板上，上扳“sample chamber motion control”开启炉子，去除T-bar上的所有夹具。 “Utilities”“c
8、alibrate instrument”“calcheck” “continue”进行弹簧常数检测，将检测值和 原值进行比较，只要在20的误差允许范围 内，即可按“accept”进行下一步。 “control”“EditStarttest” 在“Title”栏中填入标题，在 “operation”栏中填入操作者姓名，在“Edit Notes”中进行注释编辑。 在“Sample Geometry”栏中选中“Predefined Geometries”，“Geometry”栏选 Sing Pt BudSingle Canti lever Bending Geometry“Edit Geometry
9、”“Frame size”选“Medium（2mm）”，“Center Clamp”选“Medium（6mm）”，Length：8.0（为默认值，不用改 动），用游标卡尺量取样品的宽、厚尺寸，并填入相应的栏中（样条尺寸3010l.5左右），“Tool serial Num”中填“0000”。 “options”“Tool Thermal Expansion coefficient”栏中填“0.0”；“Fixture Compliance”栏中填“0.0”；“Toll mass”栏中填“13.1g”okok。 “Test set up”选Predefined Test Set Up”，“Test
10、”选D temp Ramp（Dynamic Temperatune Ramp Test） “Edit test”“Frequency”栏中填“1.0”Hz，“Initial Temp”填“20.0”，“Final Temp”填“120.0”，“Ramp Rate”填“2.5”，“Soak Time after Ramp”填“0”，“Time Per Measure”填“l”，“Strain”填“0.05”。 “option”不选，即在“Delay Before Test”，“Auto tension Adjustment”和“Measure Option”三个选择项 前均无“”号“Ok”“Ok
11、”。 “end of test”“turn off temp controller”设为“NO”， “Turn OFF MOTOR”设为“NO”，“turn hold on”设为 “NO”Ok。 “test”中选“strain-control”，“Measure”中选 “Dynamic”。 “Load sample”，在DMTA的T-BAR上安装“straight clamp support”。在四根支架上安装“wide Face Frame Bar”和“Medium clamp”，并上好螺母。5.问题讨论（1）如何通过动态粘弹试验评价共混或复合材料的相容性？ “continue” 仪器自动零点校正用10cNM的扭力扳手安装样品，同时要保证软件窗口中标尺的读数的绝对值小于0.001，还要保证炉子关闭时，样条不 会触及护壁“DONE”合上炉子。 等待温度示值稳定后，“Begin Test” “layout”“Plot layout”“layout”中选Temp为X轴，、为Y-left轴，为Y-right轴；“scaling”中把两个Y轴设为对数坐标，X轴为线性坐标，在“color symbolslines”中选取不同的颜色和线性。 试验结束后，卸下全部的夹具及样品，并关闭软件，最后关闭DMTA电源
