电力用油试验方法

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1、电力用油试验方法中华人民共和国国家标准UDC665.5:536.46石油产品闪点测定法 GB 261-83（闭口杯法） 代替GB 261-77Petroleum products-Determinationof flash point-Closed cup method 本方法适用于石油产品用闭口杯在规 定条件下加热到它的蒸气与空气的混 合接触火焰发生闪火时的最低温度， 称为闭口杯法闪点。n1 方法概要n试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规 定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火 焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的 最低温度作为闪点。 2 仪器 2.1闭口闪点测定器（见

2、图）：符合SY3205-82闭 口闪点测定器技术条件。 2.2温度计：符合GB514-75石油产品试验用液体温 度计技术条件。2.3防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550650 毫米，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色 。 3 准备工作3.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于 100时，可以加热到5080。脱水后，取试样的上层 澄清部分供试验使用。 3.2油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 3.3试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱 水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，

3、然后盖上清洁 、 干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验 闪点低50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温 （205）。 3.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近 球形，其直径为34毫米。 使用灯芯的点火器之前，应 向器中加入轻质润滑剂（如缝纫机油、变压器油等）作为 燃料。3.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪 火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应 围着防护屏。3.6用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。 4 试验步骤4.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项 ：4.1.1 试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不

4、 断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。4.1.2试验闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀上 升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度， 使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高2 3，并还要不断进行搅拌。4.2 试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104 的试样每经1进行点火试验，对于闪点高于104试样每经2进行点火试验。 试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停 止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中， 留在这一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继 续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。4.3在试样液面上方最初

5、出现蓝色火焰时，立即从温度计 读出温度作为闪点的测定 结果。得到最初闪火之后，继续 按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后， 如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验；只有 重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。 5 大气压力对闪点影响的修正5.1 观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在 标准大气压力101.3千帕斯卡（kPa）或760毫米汞柱 （mmHg）时闪点修正数t（）： t 0.25（101.3-P）（1） t 0.0345（760-P）（2） 式中：P-实际大气压力。式（1）中P的单位为千帕斯卡 （kPa）；式（2）中P的单位为毫米汞柱（mmHg）。

6、5.2 观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果 。此外，式（2）修正数t （）还可以从下表查出。大气压力修正数t ，毫米 汞柱6306586596876887167178745775803+4+3+2+1-16 精密度用以下规定来判断结果的可靠性(95置信水平)。6.1重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值： 闪点范围， 允许差数， 104或低于1042 高于10466.2 再现性 由两个实验室提出两个结果之差，不应超过以下数值： 闪点范围， 允许差数， 104或低于1044 高于1048 注：1、本精密度的在现性不适用于20号航空润滑油。2、本精密度是19791980

7、年用7个试样，在12个实验室开 展统计试验，并对试验结果进行数据和分析得到的。7 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。附加说明：本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学 研究院归口。本标准由石油化工科学研究院起草。本标准首次发布于1964年。本标准参照ISO2719-1973中华人民共和国国家标准石油产品酸值测定法 GB264 -83Petroleum products-Determinationof acid number代替GB 264-77本方法适用于测定石油产品的酸值。 中和1克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。n1 方法概要n本方法用沸腾乙醇抽出试样中

8、的酸性成分，然后用氢氧化 钾乙醇溶液进行滴定。n2 仪器n2.1锥形烧瓶：250或300毫升。n2.2球形回流冷凝管：长约300毫米。n2.3微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升。n2.4电热板或水浴。 n3试剂n3.1 氢氧化钾：二级纯，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。n3.2 95%乙醇：分析纯。n3.3 碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至0.0l克 ，然后将它加在50毫升煮沸的95乙醇中，并在水浴中回流 1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤溶液要用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入12滴 碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢

9、复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏 。n3.4 甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1克(称准至0.001克) 。研细，溶于100毫升95乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分 钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘 红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。n4试验步骤n4.1用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样810克，称准至02 克。n4.2 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95乙醇50亳升， 装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95乙醇煮沸5分钟， 除去溶解于95乙醇内的二氧化碳。n在煮沸过的95乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液 ，趁热用0.05N

10、氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变 成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止；对未中和就已呈现浅 红色(或紫红色)的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时， 可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然 后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变 成紫红色)为止。n4.3将中和过的95乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中， 并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。n在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶 液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由 蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。n对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色

11、）的试样，允许 滴定达到混合的原有颜色开始明显地改变时作为终点。n在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所 经过的时间不应超过3分钟。n5计算n5.1试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算 ：n XVT/Gn T56.1Nn式中，V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升 ；nG试样的重量，克；nT氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；n56.1氢氧化钾的克当量；n N氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。n6 精密度n 用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。n 6.1重复性n 同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：n范围，毫克KOH/克重复性，毫

12、克KOH/克n 0.000.1 0.02n 大于0.10.5 0.05n 大于0.51.0 0.07n 大于1.02.0 0.10n6.2再现性n 由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值：n 范围，毫克KOH/克再现性，毫克KOH/克n 0.000.10.04n 大于0.10.50.10n 大于0.51.0平均值的15%n 大于1.02.0平均值的15%n注：本精密度是于19801981年用6个试样，在13个实验室开 展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。n7 报告n7.1取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。n n附加说明：n本标准由中华人民共和国石油工业部提出

13、。n本标准由石油化工科学研究院起草。n本标准首次发布于1964年。中华人民共和国国家标准UDC665.546:543.25 绝缘油介电强度测定法 GB 507-86Insulating oilsDetermination of the dielectric strength代替GB 507-77本方法适用于验收20时粘度不大于50毫米2/秒的各 种绝缘油。例如：变压器油、电容器油、电缆油等新油或 使用过的油，但主要是用于新油。介电强度并不是 用来评定绝缘油质量的一个标准， 而是一项常规试验。它是用来阐明绝缘油被水和其他悬浮 物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤 是否适宜。本标准是

14、参照采用国际电工委员会标准IECl56绝缘 油介电强度测定法制订的。n1 方法概要n 测定方法中将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速 率连续升压的交变电场的作用直至油击穿。测量值与所用的测 量设备和采用的方法有很大关系。n2 仪器n2.1变压器n2.1.1试验电压是从交流(50赫)的低压电源供电的一个升压变n压器得到的。通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈n电压，经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上。n该电压应是一近似正弦的波形，其峰值因数应在5范围。n2.1.2 变压器和相配的装置应能在电压大于15千伏时产生一n个20毫安的最小短路电流。n2.2保护装置n2.2.1 装置应良

15、好接地。n2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频振荡。n2.2.3 为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解，可与试n验油杯串联一个电阻，以限制击穿电流。n2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器，这个断路器n能在试样击穿后不超过0.02秒的时间内因试样的击穿电流作n用而动作。断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。n2.3 电压调节n2.3.1电压调节可用下列设备之一来实现：n2.3.1.1变比自耦变压器。n2.3.1.2电阻分压器。n2.3.1.3发电机磁场调节。n2.3.1.4感应调节器。n2.3.2电压调节最好采用自动升压系统，因为手控调节不易得 到要求的匀速升压。n2.4试验电压的测量n试验电压值是电压的有效值，即电压峰值除以。电压可以用 峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输 入端或输出端来测量。使用的测量仪器须用球隙校正到希望 用它测量的全电压。从球隙得到的电压与辅助仪器所指示的 电压的比与试验油杯或球隙是否接入有关，因此在校正过程 中应将试验油杯接在电路里。如果知道球隙的接入对电压比 的影响可忽略，那末在测量过程中可不接球隙。n2.5试验油杯n2.5.1试验油杯由