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1、5 4参考文献1 卢佩章、戴 朝政,色谱理论爹础,华东化工学院,1,阳.P .1 72.2周申范、李佩芳、张国安,色谱,2,73(198 7).(3王恩 琪、李佩芳,华东化工学院学报.1.功7(19 87).(收稿日期:19 3 8年10月6日)Anal ysisoftheEtherExtra etofDoub!e一Le adPro-Pella ntbyH igh Pe rforma ne eLiquidC卜romatograrhy命。s左,护手,G:口。夕邵。z,刀心,:瓜口”,忍。:tC人宕,绍I, ,了lot,犷T,:左,。l。夕犷,凡,叮,夕,210 0 14Ni亡roglyeerin
2、e(NG),a一亡r王ni*ro土olu ene(a-TNT),2 ,6一din主士rotolue 几e. (2,6一DNT),2 ,4一dinitro-亡0lue n e(名4一DNT)a ndCe ntralite11(C:)in*beetherextr a etoftn edo让ble一le adProPellantha丫eboe 几sepa嗽t ed.合致 d山te犷也 i且。db了r跳rsed一pha seh,ghperfo:maneeliquid。hr omatography(HPLC)。nde r士hefollo,in可c o nd i七ions:thecolumn:小4 xis
3、ommstainle“steeleolumnpa ekedwithsta-t主onar了pha, eYQG一C1 8H37(G.X.,5 协).mobilepha se:metha n ol/wa士er=70/30(V/V).de士eeto r:U V邵。nm,flow: ate0.仑ml/m ina ndP一nitrolue且ea、an主nte: nalstandard.T城eo effieie践tsof丫a ria-ti。n(CV)wor e0.52拓(N G),45。拓(a一TN T),1.5 3万(2,6一D N T),o、5 5劣(名4一DNT)and166另(C:):e speet
4、iv ely.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及 软饮料类样品中的防腐剂、甜味荆和人工合成色素周 胜银李于君(武汉市产品质量监督检验所4 300 15)防腐剂、甜味剂及人工合成色素的逐一高效 液相色谱检测 方法,国内外已有过报道1一4。本文所介绍的方法是以Zo rba x一ODS为固定相.柠檬酸三按为离子对试剂,甲醇乙睛水溶液为流动相梯度洗脱同时测定 酱油及 软饮料类样品中的附腐剂、甜味剂和人工合成色素。方法的精 密度高,准确性好.样品处理简单。裔裔裔禽裔禽裔禽禽裔裔学年去医9 0用裔事1 9应裔军:的裔国间面裔中时方裔和止等介学截学人大稿药六科征医桃知聆凡蜘六中召在我由京其林通渺确徽件会
5、日理肯术2 0去.石学至术挥J谱日技介色1 7。关裔学月)有粉征麟卿耀敝裔物9 0期谱介生1 9日色裔“于戳括去国定邮包珠全,以容裔办届内裔二承日议裔第院3 1会裔学裔科月5禽裔青裔去秀裔裔举裔禽禽裔介裔裔裔禽幸裔裔裔裔裔应征稿请用稿纸写成1500字左右的详细摘要(包括必要的数据、图表),字迹清晰工整,一式三份,挂号邮寄。北 京地 区征 文寄:北京太平路2 7号 中国军事医学科学院放射医学研究所马 立人,邮政编冯:1 0 0850。京外地区征文寄:南京 童家巷2 4号中国药科大 学分析计算中心盛 龙生,邮政编码:21 0009。已在其它 会议上宣读过或在学术刊物上发表过的论文 不 予录用。论文
6、 一经审定将及时 通知评审结果。录用的论文将要求按规 定格式打户,会 议妙备组将胶印装订成册。去裔去去扮杏人,入.人裔嘴钱去人介告秀裔介鸯裔禽去裔六寺禽资裔钱裔去六诱咨焦吟妈钱裔洛杳钱介钱钱裔军浅裔裔谁裔色谱1。的年第8卷第i期的影响,随着离子对浓度的增强,胭脂红的保留时间急 剧增加,其它7种添加剂的保留时间只相对地缓 缓延长.为消除样品中柠檬酸的影响.本实验采用o.0 2mo l柠檬酸三铁为离子对试剂.结果见 图1.图1八种添加荆 的色谱图 1.柠檬黄,2.览菜红,3.糖 精钠,4.苯甲酸钠,5.山梨酸 钾,6.胭脂 红.7.日落黄,8.亮蓝.m二l榭卜腼姗一夕实验部分(一)仪餐与试荆岛津产
7、毛O一4A型高效液相色谱仪 (带He脱气装置).电动离心沉淀机(大连医疗器械厂).糖精钠:狮牌食用品,长沙有机化工厂。柠檬黄、日落黄、览菜红、胭脂红以6 0万计,亮蓝以4 0 万计,食品 添加剂标准样品,上海市染料研究所。其它试剂均为分析纯。食品添加剂混合标准贮备液:精确称取一定量的 添加剂标准品,加水溶解,使得贮备液中苯甲酸钠.亮蓝的浓度为2 09/ml,糖精 钠、胭脂 红的浓度为lm g/ml,柠檬黄、日落黄、觅菜红的浓度为0.SJng/ml,山梨酸钾的浓度为o.lmg/ml.用时稀释2 D倍.(二)色讼条件柱20:b陇一O D S4.6 m坦x2 5e。,流动相A液甲醇:乙睛:。Zm o
8、 l/玉柠 檬酸三铁=20,2,7 8,B液甲醇:o.0 2m o l/L柠檬酸三按一5 0,6。;梯度:0、loin100拓A,1、7min100拓B,流 速:ll nl/m玩;柱温:3 8士1;检测 器:UV 2 6山、m;灵敏度:0,0 8 AUF s.(三)样品处理酱油样品加水稀释2 0 倍,软饮料类样品直接取样。各样均需用rl的氨水调节pn值至中性偏弱碱性,超逮离心后取上层清浓备用。结 果与讨 论(一)流动相皮比的选择以甲醇水溶液为洗脱液。流动相中甲醇的含量增至2 3劣时,除亮蓝在1 5分钟内不被洗出,柠檬黄与览菜红的峰形有部分重叠外,其它6种添加剂均能在9分钟内很好地分离.溶剂强度
9、不变,降低甲醇的含量至2 0多.相应添加2多的乙猜,柠檬黄与览菜红的分离度得到改善.为最终洗脱亮蓝,在其它了种添加 剂被洗 出后,甲醇含最需增至 5 0多,即O、1分钟10 0男A,1、7分钟100劣B(考虑了滞后 时间).对不含亮蓝的样品可用A液直接洗脱。(二)离子对试剂种类及浓 度 的 选择以甲醇、乙睛为亲合剂,四乙基澳化按、硫酸乙二胺、乙酸铁、柠檬酸三按 为离子对试剂分别进行试验,除硫酸乙二按外,其它离子对试剂均能将8种添加齐 时良好地分离。离子对浓度的大小对胭脂红的洗脱顺序有很大(三)柱温对分离效率的影晌柱温对添加剂的 相对分离影响很大,尤其是胭脂红和苯甲酸钠。在OD S反相柱最高操作
10、温度范围内(6 5),随着柱温的增加,胭脂红和苯甲酸钠的保留时间急剧减少。本实验选用的柱温为3 8士1.(四)被测溶液的pn值对分离效率的影响取添加剂的混合标准使用液8份,分别用1:1醋酸或1 :1氨水调P月28,以未调pR值的一份对照。观察分离效率,pl l值在2、8范围内,8种添加剂的保留时间无明显变化.当p刀值小于6时,由于丑浓度的增加.抑制了离子对的生成.添加剂的峰高均有所降低,本实验样品Pl l值范围控制在6、8内(PH值大于8时柱寿命降低)。(五)工作曲线的绘制取不同量的添加剂混合标准贮备液加水稀释,取得的峰面积对浓 度作图,经相关系数和精 密度双重检验(取置信概率为9 5多时的临
11、界值 ),8种添加剂的工作曲线全部合格.(六)精密度实验分别取蘑 菇酱油、威士乐、高橙、香蕉汽水和原汁 汽水各6份,测得相对标准偏差0.4多“3 7拓。(七)回收 率实验向稀释后的 酱油及软饮料样品中各加101添加剂混合标准贮备浓,依本法定,巨I收率为。 1万、主工3万-今考文献J.J.Nelson,J.C hroma士ogr.Sei.,1 1.3 0(1 973).D.5.Smyly,B.B.Wo odwa rd.E.C.Ca nr ad,J.Assoe.offie.An al.Chem.,59.14(297 6).Puttema nsetal.,J.A、 soe.O ff三e.Anal.C
12、hem.,叮,5 50(2954).李明元、胡玉英、召侣变霞,色谱,6,4 4(1988).(收稿日期:1 9 5 8年9月2 6日)lr、IJ,12沪.、护1、345imultan e o usDete rmio ationofPr., ervatives,Swe etTast一ag.nt胡d SynthetieColo ur sinasortofSoftDrinks七ylo nPairRe ver,ed一P卜a seHPLCZ再。“ “, ,夕夕,净”“石了J“,砰“斥“”尸二砂,扩仓。了了yI,华,:了了。,“,15叮,恻:“,夕,。c,4$。 。 1 弓.Thispape rdeser
13、ibe:anionpairrevorsed-pha sepa:titio nHPLCproeedurefo,*卜esimul-taneousdete rmin ationofpr郎。r丫a*i甲e s,swee*taste一a朗ntsandsynthet三eeolo uos.A 。r*ofsoftdrinkswa siniecteddir ectlyintothechroma-tog扭p五withoutanyPrio oeleanuppro eedur esT坑,epar ation。ndtoede,ermio a*i。入。ff。dadditivesweror ealizedbyH PLCo
14、nas一6 卜瓜Zo rbax一O DS4.6m mx25emrev e rsed一P场s ee olum。usiogmethylaleohol,a eeto ni士r笼1。a ndo.c忍mol/Lam mo niumeitr atetribas三easmobilePha sein义:adie几tel二t主onandU Vdeteetorat邵魂nm.T城ehr omatogr aPh;ebehavio r sofad ditivo so nOD S,colum云wor。in 丫 estigated,Theree o veries,e re9 1万一113万a ndCV5we re0. 4拓
15、一3. 7万.离子色谱法测定木材防腐剂中的磷酸根,硫酸根和铬酸根离子曹殿芳(中国科学院化工冶金研究所,北京.1。80 )该木材防腐剂为棕红色糊状无机盐混合物,内含五价砷、六价铬和二价铜盐。为提高防腐剂的效率,需寻求最佳组分配比和酸的种类 与含量。离子色谱法侧定护O二一和5 0产一的报道较多,而测定O ro产一的报道i一3多为纯盐和单一体系,最佳结果CrO产一的检测下限50 0ppb,需时12分钟3。本文根据大阴离子与树脂有较 强的亲合力,宜用较短的分离柱和较强的淋洗液使之洗脱的理论 们,对四种柱和三种淋洗液进 行了优选。采用了H PICAG4一AG4为 分离柱,0.0 06 9mol/LNaH
16、COJ/0.OO86mol/LNa,C OJ水溶液为淋洗液,5分钟完成分离测定。检测 下限P o,8一为2 0ppb,50护一为2如Pb,C ro护一为 6 0pP b.相对标准偏差Pqs一2万,SqZ一3万,CrO2一1厂./o.0 0 86m o l/LNaCO。水溶液,3.再生液:0.02 5二o 1/LH_80*水溶液。4 .水:二次去离子水,电导值小于1.0卜“。(三) 色谱条件二根HP工CAG4 (3m mxSOm m)串连作为分离柱阴离子纤维抑制柱.淋洗液流 速:1.gml /oi l l;进样量50以;再生液流速:3.5二l /mi n。电导检测器满标度:0 .3、皿户任调。记录器量程:IV,SP4270积分仪纸速:0,5。犯/min,保留时间定性,外标法.峰高计数定量。结 果与讨论实验部分(一)仪器Dion ex一2 120 1型离子色谱仪,电导检侧 器,记录器和SP427O型积分 仪。(二)试荆工:阴离子标准溶液:用硫酸钾
