《优化菲汀制备的工艺条件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《优化菲汀制备的工艺条件（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、华西药 学杂志 ? ? ? ?,? ?一? ?优化菲汀制备的工艺条件廖周坤周后旭杨凤梅?华西医科大学药学院成都? ?。? ?提要采用 正交试验法和单因素考 察相结合,优选出用米糠制 备菲汀的工艺条件。所得菲汀中蛋白质 含量低、不含无机磷酸盐、产品收率? ? ?,菲汀含量达 ? ? ,提取率达? ? ,且 提高了萃取菲汀后 的糠粕中蛋白质含量,有利于米糠的综合利用,达到试验设计的目的。关键词米糠菲汀萃取正交试验菲汀 是肌醇己磷酸的钙镁盐或钾盐,其粗品 是生产肌醇的主 要原料亦可加工 成 植酸?精品可作为试剂、营养剂和强壮剂等。国外,发现、研究和应用已达 百年之久,现仍在广泛 深 入的研究 中。近
2、十几年来,国内在这方面的研 究 发 展 较迅速。菲 汀广泛 存在 于油 料、谷 类、豆类等种 子中,榨 油 后 的豆饼、棉子饼、米糠饼等含量 较多,而米糠 饼?即脱脂米 糠?中含量就 达? ?,是制备菲汀 的最佳原料。米 糠 中提出的菲汀是经济价值高的化工产品,加工 后的米糠蛋 白质含 量亦有所增高,习。?试 验方法用 正交 试验对 饲料米糠萃取菲汀的条件进行优化。萃取过程考察四个因子,即?中性物质的加入量?按投料总量的百分比算?萃取温度? ?萃取时间?小时?投料的液固比例。每个 因子各有两 个水平,对 此选用正交表?,?,试验计划见表?。表?正交试验计划? ?一礴一一一里竺些竺一一一一? ?
3、 ? ?实验部分?材料与 设备?米糠?市 售?硫酸 或盐 酸、氢 氧化钠、氧化钙、硫酸 钠?碳酸 按、氨 水、碳 酸 氢钠等?均 为化学纯试剂?食盐?市 售?。?红外干燥器?离心分离器?箱式电炉等。?工艺流程专酸 液令碱液米糠?萃取?分离?中和回收 品奋令个?高 蛋 白米糠?糠渣沉淀回收?废 液专个菲汀?干 燥一分 离?母液,华西医科大学药学院? ?届毕业生? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?试验均 在?一?条件下 进行,萃取液分离 蛋 白后,用碳 酸氢 钠溶 液 中和、沉淀,分离、洗涤,干燥得产品菲汀。?含量 测定方法?重量 法浏定米糠 中菲汀含量精 确称取米糠 ?
4、 ?克?加? 盐 酸 液? ?毫 升,搅拌萃 取?。分 钟,静置 ? ?分 钟后过 滤。滤液? ?毫升 两 份,各 加 ? ?毫 升 三氯化铁溶液?称纯 铁?。克,溶于?毫 升?盐 酸 中溶 解,加入第?期廖周 坤等优化菲汀制备的工艺 条件?过氧化氢?毫升 煮 沸,稀 释至? ?毫升,含?毫克?毫 升?。置? ?水浴上加热?分钟,冷 至 室温再稀释至? ?毫升,静置 ? ?分钟 后 用滤纸过滤。取中滤液 ? ?毫升两份,在水浴 上加热至 沸,速 加 ? ? 氨水中和,充分 搅拌后静置?分钟过 滤,滤饼用沸腾的稀 氨溶液洗涤 至 不含氯离子,取 出带有滤饼的滤 纸折成小包,放入已恒重 的增涡中,
5、灼烧尽,待碳素后,盖上增涡 盖,在?下 继 续 灼烧 ? ?分钟后冷却,称量至 恒重 ?,则每克米糠中含磷的毫克数可用 下式称出?,?、?,?一,、?又? ?磷?一?又共班于兰去 兰艺? 一”一一一”“?一?一 式中?克米糠 中菲汀 含磷量系数?。毫升测试液中含? ?毫克数?灼烧得 到的?。毫克数?,? ? ?分别为?和?的分子量? ?毫 克铁相当于? ?毫克菲汀中磷。按米糠 菲汀含磷量的? ? 折算出 菲 汀量。由此法 测得米糠中菲汀含 量为? ? 写。?成品菲汀含量的 测定 参照前法进行精 确称 取样品?一?克,用?盐酸?毫升溶解后 稀释至? ? 毫升,之后 步骤按前法进行,算出每克菲汀中
6、磷的毫克数后,再按菲汀含磷百分比折算出菲汀含 量。?结果 与讨论?试验数据的计算与方差分析?见表?、? ?表?。?,?计算表? ? ?伴? ? !? ?#%因子C的水平改变,及 因子间的交互作用对 试验结果无显著影响。(2 )因子A、B、D均以2水 平 为好,即 中性物质加入量为0.5%,即AZ;萃取 温度为30,即BZ;投料的液 固比例为8:1,即DZ。( 3)由于萃取 时间对试验 结果影 响 不大,可任取C:或CZ,由此 得到的萃 取 条件为AZBZelDZ或AZBZcZDZ。由于各 因 子 间 交互 作用 影响 很 小,所以可进行单因子试验确 定 条件。单因子考 察结果 是:其它 条件不
7、变时,萃取 时 间可 缩短 到2小 时而对结果影响很 小;中性物 质 加入量达 到3%时,可使 萃取 液中蛋白含量很 低,综合考虑,以0 . 5%一1.5% 为好。2 .2对pH值 作定 性考察发现蛋白质 在pH3一4比在pH4.55更容易沉淀,所以选择 在pH3一4条件下 萃 取 和 离 心分离萃取液中蛋 白质。2.3萃取 液 用碱液中和 后 即沉 淀 出 白色菲汀采 用两种 中和 法(l )先用 1 0%氢氧化 钙溶液将萃 取 液中和至pHS一5.5,再用 1 0 %氢氧化钠 溶 液 中和至pH6 . 7一7;(2 )用 1 0 % 碳 酸氢钠溶液将萃取 液中和至pH7.5一8,同 时 沉
8、淀 两 小 时后分离,其结果见表4。表4在中和过程中菲汀的沉淀率Table4Rateofpreeipiration ofphytininneutralizing pro cessSub一ec tsmeth浏sQuantityofphytin(g)ContentRat e of Yiel d (g)(%)preeipit atio”(l)2. 283. 0 9 1(2)2. 1 6 17 0. 3 395. 1 29 5. 3 5%9 0. 1 6%同时 可观察到 用(l ) 法沉淀快,上 层 液 澄清;用(2)法 沉 淀较慢,上 层液较浑 浊。试验采 用(2 ) 法进 行,且将 其母 液回收
9、处理,其回收 品中菲汀含量为 原料中菲汀 含量的2一6%。在制 备菲 汀 的 过程中,用 加 中性物质和 离心分离的 方 法 除去大量 蛋 白,加碳酸氢钠作 沉淀 剂以除 去无机磷酸 盐,从 而 提 高 了菲 汀的质量和总收率。参考文献kolehev.L.U.5.P19784,070,422Murthy, N.V.Kis horeKu mar, Rao,M.5.Naras inga CA100207999m杭州大学化学系分析 化学教研室.分析 化学手册第二分册.北京:化学工业出版社,1982: 8,404411葛祖 光,陈建新,李元玉.化学世界.19 8 9,11:5 03第2期廖周坤等优化菲
10、汀制备的工艺条件THEOP T IMIZ A T IONOFT EC HNICA LC O NDITIO N SFORP R E P A RAT IONOFPHY T I NL iaoZ ho uku n(Sch以o fPharma卿,W己stZhou Houxu Ya ngFengmeiChinaUnio er:i t yo f月己dic alSci。,e o sChongdu61 0 0 41)A B STRCl.Mu lti ple fa etoran de on dition foriepho sphate san dlowe onte nto fpr oteins, yie ld15
11、4.prepar ationo fphytinwithr ie e br anwer ese leetedby55%,。on te ntofphy tin159 5环,rateofextraetion15ex伴riment oforthogonalization andeondition ofsingle92.76%.T he eontentofproteinsin thewaste15hi gh-faetor.Anoptimaleonditionwas obtained.Underthiser.T hemulti ple use ofrieebran15praetieal. optimale
12、ondition,pro dueingphytin15freeo finorgan-Key WordsRiee br an Phytin Extr aetionOrthogona ltest5 4例亚硝酸盐中毒抢救分析崔志高丁洋刘光华黄成兵 (湖南省宁乡县人民医院宁乡410600 )亚硝 酸盐大面积中 毒为数极少,笔者遇见用 亚硝酸盐代替食盐炒菜致 5 4人中毒的病例。其 中男4 9例,女5例,年龄 在2 0 7 3岁之 间。抢救全部成功,无一例死亡。54例患者于1994年3月9日早 餐 因误 用亚 硝 酸 盐炒菜食后中毒, 9时左右送 本 院 急 诊科抢救。经医师检查,患者均出现 下 列症
13、状:唇、指 甲及面 部紫给、四肢 发 冷、呼吸 短促、呕吐、乏力、心搏增快、精神不 振、反应 迟钝、嗜睡、头 晕、头痛、出 汗、腹 胀、腹 泻;其 中2 0例重 度 中毒者经 心 电图检 查 出现 心律不齐、心动过缓、T波段改变、肺水肿、昏迷、惊厥等症 状。化验检查结果:血中高铁血红蛋 白明 显高于 正常值,为 亚硝酸盐中毒,报告结果均呈阳性。治疗洗 胃催吐:用 1 /1000高锰酸 钾 液洗胃;上 氧:给每 个 中毒病人上 氧,以改变缺 氧状况;用 亚 甲兰注射液 加入葡萄糖注射液中静滴,并加入VC注 射液;用保护心 肌的药 物VB注、ATP注、Co A注、细 胞色素C注加 入 葡 萄糖注中
14、静滴。住院时间轻者1一2天,重者7天左右出院,全 部治愈,无 一例死亡。讨论分析亚硝酸 盐是 一种毒性大具氧化剂性物质,摄入0.2。.59即可 引 起 中毒;大剂 量 服用可使血 红 蛋白中的亚铁离子氧化形成高铁血 红蛋 白,使血 红蛋白运 氧能 力下降,导致组 织 缺氧,出现 指 甲、唇 及 面部 紫 给;心血管、呼吸道 出现不 同 程度 的 损害而 出现明显的中毒症状。亚 甲兰 为 氧化还原剂,低 浓度、小 剂量 时能将高铁血 红 蛋白还原成 血 红 蛋 白,解除亚硝酸盐中毒引起的高铁血 红 蛋白症,恢复血红 蛋白的运 氧功能,使血压、心律及生 理功能逐步恢复正常;大剂量的V C和葡 萄糖注 对高铁血 红 蛋白有较好 的还原作用,与亚 甲兰合用,在 治疗 上能取 得 协同作用。因 此,各有关部 门对亚 硝酸盐等有毒物品应 严加 管理,以防类似事故发 生。
