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1、Eleetr iePowe rSta ndar dization阴离子 交换树脂;交换容量;测定方法2预处理及转基准型处理l前言丙烯酸系阴离子交换树脂具有交换容量高、解吸有机物能力高 等特点,有着 广泛 的应用前景。而在丙烯酸系 阴离子交换树脂 的生产过程中,胺解时会残留了部分醋基,在使用过程 中受碱的作用会逐步水解为狡酸基,使得该树脂中同时含有强碱交换基团、弱碱交换基团和少量的弱酸交换基团。由于结构和性能存在差异,无法用现有的苯乙烯系阴离子交换树脂交换容量测定方法来直接测定。基于上述原因,必须另行研究新的测定方法。为此,国家质量监督检疫总局以质技检局标发200 15 9号文项目号第1 0项安
2、排该树脂交换容量测定方法 的国家标准制订工作。本文为该标准制订工作的总结。目前测定阴离子交换树脂交换容量的方法中对强、弱型基团交换容量 的界定都为条件值,对于同时含有强碱交换基团、弱碱交换基团和弱酸交换基团的丙烯酸系阴离子交换树脂而言,无论用酸或是碱处理树脂样品,其中必有盐型基团的存在,用纯水洗涤时,盐型基团会发生水解,也就无法制备单一离子型的待测样品。若采用ASTM方法(1+9氨水的pH值为n.5 )处理,在转型过程中会洗脱丙烯酸 系阴离子交换树脂中强碱基团上的C l一,同时氨水与弱酸交换基团反应使得弱酸基团交换容量偏低。所以,本文中丙烯酸系阴离子交换树脂交换容量 的测定规定处理条件为1mo
3、FL氨一lmoFL氯化按溶液(pH值为9.2一9.3 )进行转基准型处理。l/200 4(总第4 7期)电力标准化与计量3方法原理当基准型丙烯酸 系阴离子交换树脂与中性盐 (硫酸钠溶液)反应时,可根据滴定交换下来的氯离子含量计算出树脂的强碱基团交换容量。其反应式为:N_CIN_504/未反应的碱量和交换下来的氯离子含量计算出弱酸基团交换容量。其反应式为:NC INOH / R一NH20 CO OH/+Na0H一R一N H20+H20+CICO ONaR一N H,O+Na。50一R一NH。0+Na十+CI -一4条件试验COOHCO OH当基准型丙烯酸系 阴离子交换树脂与过量的一元酸(如盐酸)溶
4、液反应时,可根据滴定未反应的酸量计算出弱碱基团交换容量。其反应式为:N_C IN_CI / R一NH。O+HCI,R一N_H CI+H,0 一 C 0 0HC 0 0H当基准型丙烯酸系阴离子交换树脂 与过量的一元碱(如氢氧化钠)溶液反应时,可根据滴定试验样品为收集到的丙烯酸系强碱性和弱碱性阴离子交换树脂,按确定的处理方法进行预处理及转型,然后进行条件试验。4.1强碱基团交换容t的测定4.1.1强碱基团交换容量的测定方法条件试验根据试验机理,取约1.09的丙烯酸系阴离子交换树脂 分别进行动静态和动态交换时 间比较试验。试验结果见表1表l丙烯酸系阴树脂强碱基团交换容t的测定方法条件试验结果(单位:
5、mmo l /g)试试验条件件强碱树脂脂弱碱树脂脂交交换状态态时间m in n n湿基容量量干基容量量湿基容量量干基容量量静静态态20 0 01.05 5 53.6 8 8 8。22 2 20.59 9 9常常温浸泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡泡4 4 4 4 4 0 0 01.06 6 63.73 3 3。23 3 30.59 9 96 6 6 6 60 0 01.06 6 63.72 2 2。.22 2 20.58 8 89 9 9 9 90 0 01.05 5 53.70 0 00.21 1 10.56 6 6交交换状态态流速ml /min n n湿基容量量干基
6、容量量湿基容量量干基容量量动动态态1 1 11.06 6 63.72 2 21022 2 20.57 7 7动动态交换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换换2 2 2 2 2 2 21.07 7 73.75 5 5o22 2 20.58 8 85 5 5 5 5 5 51.07 7 73.7 3 3 3”, , ,0.59 9 9根据上述测试结果,可以看出:对于丙烯酸系阴离子交换树脂,常温下浸泡和动态交换所测得的强碱基团交换容量结果一致;4 0mi n一6 0mi n试验时间所得的结 果也一致。为保证测试结果选择试验 条件 为:常温 浸 泡6 0mi n后2强碱基团交换容量
7、的称 样量条件Ele etr ieP owerSta ndar dizatio n试验时间上浸泡2一3 h所得的结果一致。根据上述测试结果,为保证测试结果 的稳定,选择试验条件为:常温下浸泡Zh后进行测定。4.2.2弱碱交换基团容量的称样量条件试验表4丙烯酸系阴树脂弱碱交换基团容且的称样t条件试验称称样量量强碱树脂脂弱碱树脂脂g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g湿湿湿基容量量干基容量量湿基容量量干基容量量0 0 0.5 5 50.12 2 20.42 2
8、 22.22 2 25.85 5 51 1 1.0 0 00.14 4 40.49 9 92.22 2 25.85 5 51 1 1.5 5 50.14 4 40.4 9 9 92.17 7 75.751/200 4【总第47期 )电力标准化与计量按上文确定的试验条件测得 结果如表4所示。根据表中数据可以确定测定弱碱基团交换容量时的称样量1.09。4.3弱酸交换基团容量的测定4.3.1弱碱交换基团容量 的测定方法条件试验据试验机理,分别进行交换时间和试验温度比较试验。试验结果见表5。表5丙烯酸系阴树脂弱酸交换基 团容t 的测定方法条件试验结果(单位:mmol /g)试试验条件件强碱树脂脂弱碱树
9、脂脂交交换状态态时间h h h湿基容量量干基容量量湿基容量量干基容量量常常温浸泡泡l l l一0.0 3 3 3一0.11 1 10.15 5 50.46 6 62 2 2 2 2 2 20.00 0 00.0 0 0 00.17 7 70.45 5 53 3 3 3 3 3 30.03 3 30.10 0 00.15 5 50.48 8 86 6 6 6 6 6 60.01 1 10.0 4 4 40.18 8 80.46 6 6交交换状态态时间h h h湿基容量量干基容量量)湿基容量量干基容量量 4 4 4 0浸泡泡1 1 10.01 1 10.02 2 2】0.18 8 80.4 7 7
10、 72 2 2 2 2 2 20.03 3 30.09 9 90.17 7 70.45 5 53 3 3 3 3 3 30.03 3 30.1 1 1 10.18 8 80.4 6 6 66 6 6 6 6 6 60.00 0 00.01 1 10.19 9 90.49 9 9对于弱酸交换基团,由于丙烯酸系强碱阴离子交换树脂样品中本身所含 的弱酸交换基团比较少,常温浸泡条件下所测得的强碱阴树脂弱酸基团交换容量和4 0水浴中浸泡结果的误差都较大。弱碱阴树脂由于弱酸交换基团含量大,常温和40水浴条件下的测试结果一致。丙烯酸系 阴离子交 换 树 脂在常温 浸泡和40水浴浸泡条件下3 h所得的结果一致
11、。根据上述测试结果,本文选择 试验条件为:常温下浸泡3h后进行测定。4.3.2弱 酸交换基团容量的称样量条件试验表6丙烯酸系阴树脂弱酸交换基团容最的称样量条件试验(单位:m moFg)称称样量量强碱树脂脂弱碱树脂脂g g g g g湿基容量量干基容量量湿基容量量干基容量量2 2 2.0 0 00.01 1 10.04 4 40.20 0 00.52 2 22 2 2.5 5 50.01 1 10.04 4 40.20 0 00.53 3 33 3 3.0 0 00.02 2 20.05 5 50.21 1 10.56 6 6按上文确定的试验 条件测得结果如 表6所示。根据表 中数据可以确定测定
12、弱酸基团交换容量时的称样量2.59。为了验证所确定的试验条件的重复性,选取两种树脂样品进行了室内试验,其结果见表7。5室内重复性试验及结果Ele etr ieP Owe rSta ndardiza tion室间允许差:R= =0.150m moUg。6.2丙烯酸系 阴离子 交换树脂弱碱基团交换容t室内允许差: r二0.以6mm oFg ;室间允许差:R二0.265mmoFg。6.3丙烯 酸系 阴离子交换树脂弱碱基 团交换容t室内允许差: r=0.o61mmoFg;室间允许差:R二0.13lm moFg。在本文所确定的预处理及转基准型态条件下,通过一系列验证和条件对比试验,得出以下结论:l )含水量的测定 按G B/T 5757离子交换树脂含水量测定方法进行。2)本试验方法简单易行,标准偏差小,重复性好。3)本试验 方法预计 2 0 0 4年将上升为国家标准。8参考文献1丙烯酸系树脂,杨德富、何炳林,离子交换与吸附,199 1,7(4),2 93一306。口
