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1、 第九章 第九章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析Analysis of Vitamines维生素维生素A A维生素维生素B B1 1维生素维生素CC维生素维生素E E第一节 维生素维生素A(A( Vit A)Retinol (Vit A alcohol)VA acetateVA polmitate9123 4567 8Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.
2、U. 第一法 测定VA acetate 环己烷为溶剂如果max为326329nm;-规定值0.02则不需要校正如果max为326329nm;-规定值0.02则需校正 第二法 测定其他维生素第一法未通过,包括:max不在326329nm,必须经皂化: 酯 乙醚提取VA醇,洗涤,过滤溶于异丙醇Vit A UV法校正公式第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A sample pure VA acetateimpurities校正公式由来校正公式由来第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334第二
3、节 维生素维生素B B1 1( ( Vit B1)Vit B1Thiamine HydrochlorideNaOHH2O环合O2H硫色素 Thiochtome结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化,然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素,后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光,该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有生成沉淀反应分子结构中含有杂环,易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等),硅钨酸 ,雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S, 与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS含量测定 Assay硅钨酸重量法 Silicot
4、ungstic Acid Gravimetry非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry第三节 维生素维生素C(C( Vit C)612345L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸有生物活性 有生物活性 无生物活性-2H +2HH2OOH-(H+)50蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖 含量测定碘量法2,6-二氯靛酚法第五节 维生素维生素E(E( Vit E)R1R2Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中检查生育酚 取Vit E 0.1g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺T.S.1滴,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml固定液:5% SE30柱 温:25510检测器:FID内 标:十六酸十六醇酯14.54VE24.40内标