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1、1.回收率:常用回收率来表示被分离组分在分离中的完全程度设A为欲测定的痕量物质，B为主要成分，经分离后A的回收率为RA，通式：QA0和QA分别表示分离前后欲测物质A的含量。1、什么是回收率、分离因数？分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如 何？ RA越大越好！2、分离因数（SB/A)定义义：两元素的回收率之比。QA0 QA一般情况SB/A Ksp 沉淀析出 例1 在0.30mol/LHCl溶液中含有0.10mol/LCd2+，室温下通入H2S气体至 饱和，维持溶液中H2S(aq)的浓度为0.10mol/L，试判断：此时有无CdS沉 淀生成？CdS的溶度积常数为 。已知氢硫酸的两级
2、解离常数: Ka1=10-6. 88 Ka2=10-14.15 解：6、硫化物沉淀分离中，硫离子的浓度应如何控制？没找到答案 饱和H2S溶液中H2S=0.1mol/LCd2+=0.1mol/L 有CdS沉淀析出如果是Zn2+，有无ZnS沉淀生成？ZnS的溶度积常数为 Ksp=2.510-22解：饱和H2S溶液中H2S=0.1mol/LZn2+=0.1mol/LZn2+ S2- = 0.1 1.0 10-21 = 1.0 10-22 1时结论: 分配比随I-w浓度改变而改变例2：某有机酸HA在水相和有机相中进行分配 两相中的平衡关系如下：Ka 结论：分配比随水溶液pH的变化而变化设某脂肪酸HA，
3、在乙醚与水中的KD=103 Ka=10-5(2) H+ Ka时，即pH 5 lgD = 8 - pH以lgD pH作图(1) H+Ka时，即pH5 lgD = lgKD= 3图3-1 脂肪酸的分配比与pH关系（Ka=10-5，KD=103 ） 可知：（1）pH5，lgD = 8 - pH得一直线萃取百分率（萃取率） 萃取百分率：表示被萃取的组分已萃入有机相的总量与原始溶液中被萃取组分总量比值的 百分数。用E表示。某一物质A的水溶液，体积为V水，用有机溶剂萃取时，有机溶剂的体积为V有分子分母同 除以c水V有5、衡量萃取完全的指标是什么？其影响因素有那些？ 讨论（1）在分析工作中，一般常用等体积的
4、溶剂来萃取。V有 = V水(2) 分配比D大，萃取率E大，萃取就进行完全。若 V有 = V水 D=1000时， E = 99.9% 萃取完全D=100时， E = 99.0% 当组分含量较少可认为 萃取完全D=10时， E = 90.9% 一次萃取不完全 （3）E由D、 V有/ V水决定， D 、 V有/ V水 ， E6、萃取率及相关计算？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在 进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？ 部分答案见第5题提高萃取率有两个重要途径:采用（少量有机溶剂）多次萃取，采用协同萃取 萃取率： ，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但组
5、分含量无关。 螯合物萃取过程可表示为： 可见，溶液酸度可能影响螯 合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合 萃取时酸度控制是非常重要的。 连续萃取:溶质经一次萃取后,分离两相,再用新鲜的有机溶剂萃取剩余在水相中的溶质,再分 离,如此反复。7、什么是连续萃取法？为什么用连续萃取数次的方法，要达到单次萃取同样的萃取率， 只需用较少量的有机溶剂？第二问没找到答案,凑合见下面几页设D =10，原水溶液中溶质A的总浓度c0体积V水；有机溶剂体积V有。 萃取一次，平衡时：水溶液中A总浓度c1，有机 相中A总浓度c1若V有=V水 连续萃取萃取二次，平衡时：水溶液中A总浓度
6、c2同理连续萃取三次，用有机溶剂总体积为V有=3V水时， 萃取定量完成。E=？萃取三次，平衡时：水溶液中A总浓度c3单次萃取V有=3V水 萃取一次，平衡时：水溶液中A总浓度c1与连续萃取3次相比，消耗同量的有机溶剂，但效果不及连续萃取。思考：n次连续萃取的萃取率?自己推 导若连续萃取3次，D=10，V有=V水由上式可得：假定一次萃取的E1（%）=50%（即D=1），欲达到En（%）=99%，必须连续萃取几次？ 欲达到En（%）=99.9%，又必须连续萃取几次？解 ： En（%）=99%，En（%）=99.9%，很有用！例3 用100mL乙醚从100mL10-2mol/L的某药物水溶液中萃取该药
7、物后，计算在每一相中的 物质量和浓度及萃取效率。（假设该药物在乙醚和水中的分配比为3.0）。如果用1000mL乙醚萃取，萃取效率又怎样？ 解（1）V有= 100mL V水= 100mL c0=10-2mol/LD=3.0 设萃取后乙醚相中药物的浓度c水相中药物的浓度cD=c/cc0 V水= cV水 + c V有= cV水 + cD V有c = c0 V水/ (V水 + D V有) = c0/(1+D)=10-2/4=2.510-3mol/L c=Dc=3 2.510-3mol/L= 7.510-3mol/L n= cV水 = 2.510-3 100 10-3 = 2.510-4 mol n=c
8、 V有=7.510-3 100 10-3 = 7.510-4 mol E= D/(D+V水/V有)=D/(D+1)=3/(3 + 1)=75% (2) V有= 1000mL V水= 100mL c0=10-2mol/L c = c0 V水/ (V水 + D V有) = 10-2/(1+310)=3.2210-4mol/LE= D/(D+V水/V有) =3/(3 + 100/1000)=96.8%c=Dc=3 3.2210-4mol/L= 9.710-4mol/L8、萃取体系是根据什么进行分类的？常用的萃取体系有哪几类？分别举例说明。 根据萃取反应，一般可将萃取分离法分为以下几种:无机共价化合物
9、萃取 （如一些卤素及 卤化物，Cl2 Br2 I2 AsX3 等被某些惰性溶剂如 CCl4 CHCl3 C6H6 等萃取）金属螯合物 萃取、（Cu(H2O)42+与乙酰酮反应，生成的螯合物可用CHCL3，CCL4， C6H6，二甲 苯萃取，也可用乙酰丙酮萃取，因此，乙酰丙酮既是萃取剂，又是萃 取溶剂）、离子缔 合物萃取（如 Cu2+与新亚铜灵（2，9-二甲基-1，10 二氮菲） 形成络阳离子，再与 Cl- 形成可被 CHCl3 萃取的离子缔合物）、共萃取与抑萃取 （用乙醚或二异丙醚从卤化物溶 液中萃取大量铁（）时，微量铟、锡、锑会共 萃取，如在 6molL-1 氢溴酸溶液中用硝 基苯萃取微量钨
10、时的分配比是 5.3。当 溶液中有 0.2mol -1 钼化合物存在时，分配比减少 为 0.095）、熔融盐萃取（Eu3+ L -1 从 15.6 molL HNO3 中，用磷酸三丁酯萃取时的 D 值为 0.032，而用磷酸三丁酯 在 LiNO3-KNO3（熔点 120）熔融状态下萃取时，D 值 为 16，增加了 500 倍）等。 9、在形成螯合物的萃取体系中，pH1/2表示了什么？它的大小由什么因素决定的？对于 pH1/2相差较大的离子，应如何使它们分离？对于pH1/2相差较小的离子，又如何使它们 分离？分别举例加以说明。10、提高萃取率及选择性的方法?见第6题,具体答案没找到 11、什么是
11、盐析剂？为什么盐析剂可以提高萃取效率？见第1题h,第二问答案为其作用, 具体答案不知道 1加入电解质，其离子水化过程中与原有离子争夺溶剂化溶剂，同时大幅度减少未溶剂化 的容积分子，使可参与被萃金属离子的溶剂化的溶剂分子减少。 2由于溶剂化作用等原因，使水的介电常数减低，从而有利于离子缔合物的形成。 3在浓度较高的电解质溶液中，如0.1mol/L时，一般随电解质浓度提高，活度系数减小， 从而使水分子从被盐析离子近周离开的活化能减小，有利于萃取。 4同离子效应的存在有利于萃取。 12、用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿作溶剂，萃取分离铁离子、钴离子和锰离子时， 已知它们萃取曲线的pH1/2分别是1.5
12、、5.2、6.7。问这三种离子是否可以用这样的溶剂萃 取进行分离？不知道交联度:交联度就是指树脂的交联程度，通常用加入树脂中交联剂的百分含量表示。真密度：指树脂颗粒本身密度。交换容量总交换容量：单位体积湿树脂或单位重量干树脂中，所有交换基团的总数。 操作交换容量：单位体积湿树脂或单位重量干树脂中，实际参加反应的活性基团的总数。 单位：mmol/mL mmol/g1、简述离子交换分离法。 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。 2、离子交换树脂的化学结构性能 3、简述树脂的密度、交联度、交换容量含义。 离子交换树脂是一种具有网状结构的高分子聚合物，其结构主要有两部 分：一部分是
13、 高分子聚合物骨架，它使树脂具有一定的化学稳定性；另一部分是 活性基团，是离子 交换反应的基础。 1、阳离子交换树脂 交换基是酸性基团,它的H+能交换阳离子的树脂为阳离子交换树脂 。据交换基团酸性的强弱，分为强酸性，弱酸性。 O H强酸性中等酸性弱酸性 (1) 强酸性阳离子交换树脂:含有强酸性活泼基团-SO3H, 可分为聚苯乙烯型和酚醛型 。特点:强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂 淡黄色球状颗粒； 化学稳定性好，耐磨性好；在酸 性、碱性和中性介质中都可使用；交换反应速度快；无机、有机阴离子均可交换。 （2）弱酸性阳离子交换树脂 含有弱酸性活泼基团，如：-COOH、-OH等。此类树脂的交换能力受酸度
14、的影响较大。4、简述离子交换树脂的种类，各有什么特点？ 3、特殊的离子交换树脂特点：高选择性和高稳定性。稳定性 是由于它与金属离子形成了内络盐的缘故，选择性 主要决定于树脂中螯合基的结构。 ：具有高选择性的离子交换树脂 选择性好，可用于阴、阳离子的分离。大孔径树脂微孔树脂(凝胶型树脂):网孔2-4nm,比表面 大孔径树脂(大网树脂):网孔20-120nm,比 一般为2120 m2/g。 表面一般为0.1 m2/g有较好的机械性能。 交换基是碱性基团，能交换阴离子的树脂。2、阴离子交换树脂（1）强碱性阴离子交换树脂:具有强碱性的活泼基团：-CH2N(CH3)3+Cl 特性:淡黄色的球状颗粒；对强
15、酸根和弱酸根都能交换；对酸碱氧化剂及某些有机溶剂都 比较稳定；在酸性、碱性溶液中都能使用，交换容量不受溶液中pH值影响。（2）弱碱性阴离子交换树脂:具有弱碱性的活泼基团：-CH2NH3+Cl -，-CH2NH2(CH3)+Cl - ， -CH2NH(CH3)2+Cl -，此类树脂的交换能力受酸度的影响较大。5、怎样选择树脂？如果要在盐酸介质中分离铁离子和铝离子，应选择什么树脂？分离后 铁离子和铝离子分别出现在哪里？选择系数某氢型阳离子交换树脂，与溶液中阳离子发生交换反应，即 ：nR-H + Mn+ = Rn-M + nH+交换达到平衡：Mr、Hr 平衡时，Mn+、H+在树脂相中浓度 （mmol/g) Ms、Hs 平衡时，Mn+、H+在水溶液中浓度（mmol/mL)在一定条件下，平衡常数K值的大小表示树脂对Mn+的吸附能力的强弱，即树脂对离子亲和力的大小。 : 表示树脂对Mn+的亲和力大于树脂对H+的亲和力；即Mn+比较牢固的结合在树脂上。: 表示树脂对Mn+的亲和力小于树脂对H+的亲和力；即H+比较牢
