显微镜检查实例分析

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1、显微镜检查应用实例分析镜检工作者熟练掌握原料的立体显微特征掌握(或查阅)原料的营养特点:数据库查阅原料的质量标准:国、行、地标准原料的加工工艺原料的市场价格波动会影响原料的质量( 掺假)了解市场上常用掺假物质:做到有的放矢原料的掺假n掺假目的:掺入低价格物质以获取利润例:某国产鱼粉粗蛋白为55%,掺入羽毛粉以提高粗蛋白含量。n掺假手段:外部特征相似,肉眼不易发现n掺假手段的进步:调整掺假物质的种类和数量使检测数据合格。检测手段要不断进步。易掺杂的原料石粉由于价格低,故极易掺入玉米、米糠、次粉、麦麸等原料中。u 在立体显微镜下,石粉呈现晶体状(极易与淀粉混淆)u 滴加少许盐酸,若产生大量气泡,则

2、说明原料加有石粉(或碳酸盐类)。易掺杂的原料麸皮中掺入统糠:立体显微特征有明显不同豆粕中掺入豆皮:(生物镜易看)含量是否高?(粗蛋白低、粗纤维高) 有无掺矿物质?例:鱼粉的显微镜检查 显微镜检查可以初步鉴定鱼粉质量受生产原料、加工工艺、包装、运输以及贮存等因素的影响,鱼粉质量差异很大。 显微镜检查是检查鱼粉是否掺假的最佳方法检前处理 样品制备 显微镜观察可疑物的确认 镜检结论 镜检前处理闻气味n 优质鱼粉气味纯正,有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味,具有鱼粉正常的鱼腥气味,无异 嗅;n 变质鱼粉常有怪味和臭味;有焦味则为储存不当引起自燃的烧焦鱼粉;有哈味则是由于鱼粉中的脂肪氧化的结果;有氨臭味则为鱼粉

3、储存中的蛋白变性;n 既无香味又无臭味则有可能掺假。检前处理看色泽l优质的鱼粉呈黄白色(白鱼粉)或黄褐色 、黄棕色(红鱼粉),颜色比较均匀;l掺杂或变质鱼粉,颜色往往无光泽、发暗 或不均匀,多呈褐黑色,如鱼粉为灰白色 或灰黄色均为掺假鱼粉;l掺杂棉籽粕,有黑色的棉籽壳和棉絮;l掺有血粉的有暗红色或黑色的粉状颗粒。检前处理看组织l优质的鱼粉质地膨松、干燥、不结块,鱼粉较细 ,手捏松软,无杂质,外观可见丝状的鱼肉松。l若质地粗糙、易结块,粉状颗粒较细且多成团, 触摸易粉碎,不见或少见肌肉束,此鱼粉则须作 进一步的鉴定。 手感:轻、重样品制备脱脂鱼粉粗脂肪含量高,大部分在 ,脂肪溢于样品表面,往往粘

4、上许多细粉,使观察产生困难。脱去脂肪, 易于显微镜观察。l快速脱脂法:丙酮、石油醚、乙醚体视显微镜观察 全面检查 逐步放大 抓住重点和关键看到可疑物要判断l故意掺假?偶然混入?还是前批残留?偶然混入、前批残留:量少,可追溯(加工、运输等环节)故意掺假:量大,可获取高额回报。l可疑物是海洋生物吗?l可疑物的量多少?l其它检测指标能提示什么吗?可疑物的化学方法鉴别掺有植物类物质植物质均含有淀粉和木质素。u淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合 物(无氮浸出物含量在以上有此反应) ,豆粕(29%)无此变色反应。u木质素在酸性条件下与间苯三酚反应,产生红 色化合物(粗纤维含量在以上有此反应) ,玉米

5、(1.8%)、玉米蛋白粉(1.0 %)无此变 色反应。 故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中 是否掺有植物来源的物质。掺有植物类物质测粗纤维含量鱼粉属动物性饲料,不含粗纤维。但 由于加工工艺不同,可能出现少量粗纤维 。国产鱼粉粗纤维含量应在1%以下,进口 鱼粉不超过0.30%。若粗纤维含量超过上 述指标,则说明鱼粉中掺有植物蛋白或其 他植物填充物。可见砂子和骨头多l判别是鱼骨还是掺有肉骨粉l是否为虾壳粉、蟹壳粉、贝壳粉:气味也不同l测砂分含量有无超标优质鱼粉砂分在2%以下,砂分大于3%表明鱼 粉有掺杂的问题 l测粗灰分含量有无超标灰分高表明骨多肉少,反之骨少肉多。灰 分23%以上表明是非全鱼

6、所制,可能会含有鱼排 或其它杂质,可能有掺沙或廉价钙原料等。 钙 、磷比例应在2:1范围左右,钙一般不会超过6% ,磷一般不会超过3%。鱼体较小,有很多粉状物是否有鱼溶浆?n盐分偏高表明鱼粉中可能掺有小干鱼或鱼 溶浆等。优质鱼粉盐分在2%以下,国产鱼 粉含盐量应不高于4%。n测粗灰分含量,在1214%范围内表明鱼 粉中可能掺有鱼溶浆掺有非鱼动物类物质l皮革粉:铬的定性检测l羽毛粉:生物镜检测l血粉:血粉中含有铁质l肉骨粉:灰分高结合氨基酸数据分析。结合氨基酸数据分析鱼粉蛋白质品质好,富含各种必需氨基酸,其中赖氨酸、色氨酸、蛋氨酸、胱氨酸尤为丰富,采用不同的鱼种、不同加 工部位和加工工艺生产的鱼

7、粉,氨基酸质 量上有很大的差异,氨基酸含量的高低是 评定鱼粉质量的一个重要指标。不同蛋白质原料的各种氨基酸含量有 着显著的差异。 鱼粉及其它动物源蛋白质原料 的氨基酸含量 n 氨基酸鱼鱼粉羽毛粉肉骨粉皮革粉血粉 丝丝氨酸2.639.632.252.292.71 组组氨酸1.480.430.920.515.92 甘氨酸4.116.527.225.173.82 苏苏氨酸2.583.691.681.443.52 蛋氨酸1.730.440.751.030.65 亮氨酸4.406.673.121.2011.67 赖赖氨酸4.621.112.342.627.19 脯氨酸2.898.244.9110.042

8、.5粗蛋白50707850557582.8蛋氨酸及赖氨酸含量羽毛粉、肉骨粉、皮革粉的蛋氨酸及赖氨 酸含量均显著低于鱼粉。血粉的赖氨酸含量高于鱼粉,蛋氨酸含量 显著低于鱼粉。l鱼粉为氨基酸均衡的蛋白质饲料,是其它 动物源蛋白质原料所不能代替的。合格鱼 粉中丝氨酸、苏氨酸含量较接近。特征氨基酸含量l羽毛粉的丝氨酸含量极高,达到9.63%,是鱼粉 丝氨酸含量的3.7倍。l皮革粉的脯氨酸含量极高,达到10%,是鱼粉脯 氨酸含量的3.4倍。l血粉中组氨酸含量在4%6%左右、缬氨酸含量 在6.5%左右、亮氨酸含量在11%左右,均是鱼粉 中含量的2倍以上。l肉骨粉中甘氨酸含量较高,达7%,是鱼粉甘氨酸 含量

9、的1.8倍。肉骨粉中脯氨酸含量也较高,接 近5%,是鱼粉中含量的1.7倍左右。特征氨基酸含量分析掺有羽毛粉 鱼粉中丝氨酸含量显著高于苏氨酸 ,且蛋氨酸、赖氨酸含量下降较多。掺有肉骨粉 鱼粉中甘氨酸含量显著升高。掺有皮革粉 脯氨酸含量显著升高,且蛋氨酸、 赖氨酸含量较低。掺有血粉 鱼粉中组氨酸、亮氨酸含量升高,异 亮氨酸含量下降,赖氨酸含量略有升高,蛋氨酸 含量有所下降。由于血粉价格较高,所以在鱼粉 中掺入血粉这种现象一般较少。鱼粉的显微镜检查结论n将显微镜检查和物理、化学分析、生物学 检测的结果进行综合判断后给出结论。鱼粉的显微镜检查练习练习1 鱼粉样品数据如下CP61%Ash 13.10%C

10、a2.12%P2.05%NaCl3.40%Lys 4.45%Met1.59%VBN195mg/100g镜检:镜检:可见鱼体各部,可见鱼体各部, 但鱼体较小,有很多粉但鱼体较小,有很多粉 状物,感观新鲜度差一状物,感观新鲜度差一 点。点。 初步结论初步结论: :本品为鱼粉。本品为鱼粉。 请问这个鱼粉合格吗请问这个鱼粉合格吗? ?结果分析及结论 依据GB/T 191642003 、数据库指标VBNAshCaP 正常鱼粉小于150 16233.81 5.882.83 3.20 鱼粉样品19513.12.122.05结论:鱼粉中可能掺有鱼溶浆其他指标正常练习2 鱼粉样品数据如下镜检:可见鱼体各部,但鱼

11、体较大,有很多丝 状 物,感观鲜度 尚可,另可见微量的 蛋白精。结论: 本品为轻度掺杂 鱼粉CP61%Ash 18.10%Ca3.92%P2.05%NaCl3.40%Lys 4.45%Met1.63%VBN125mg/100g。结果分析及结论除镜检看到微量的蛋白精外,其余指标合格。n 蛋白精化学定性鉴别n 测定鱼粉真蛋白质含量鱼粉真蛋白质与粗蛋白质含量的百分比为79.4%91.9%,进口鱼粉的比值在80%以上、国产鱼粉的 比值在75%以上可初步判定鱼粉中有无掺非蛋白高 氮化合物。 比值正常,表明微量的蛋白精为偶然混入。 比值越低,表明鱼粉中掺杂蛋白精较多。练习3 鱼粉样品数据如下粗蛋白鱼鱼粉样

12、样品62.6纯鱼纯鱼 粉63 丝丝氨酸2.21%2.63组组氨酸1.45%1.48甘氨酸9.31%4.11苏苏氨酸2.26%2.58蛋氨酸1.27%1.73亮氨酸4.09%4.10赖赖氨酸2.66%4.62脯氨酸10.37%2.89镜检:镜检:可见鱼体各部,但鱼体可见鱼体各部,但鱼体 较小,有很多粉状较小,有很多粉状绿色、深褐绿色、深褐 色及砖红色的块状物或丝状物色及砖红色的块状物或丝状物 ,像锯末似的,像锯末似的物质。物质。 AAAA:脯氨酸、甘氨酸含量高赖氨酸、蛋氨酸含量低结论:本品为掺杂大量皮革粉本品为掺杂大量皮革粉 的鱼粉。的鱼粉。练习4 鱼粉样品数据如下p色泽:正常、黄褐色p闻气味:

13、不新鲜,鱼 粉特有的鱼腥味不明 显p粗蛋白、粗灰分、蛋 氨酸、赖氨酸含量均 正常客户拿到检测数据后 认为鱼粉质量合格。数据样样品纯鱼纯鱼 粉 粗蛋白67.27%66.12% 粗灰分16.82%16.00 丝丝氨酸5.04%2.33% 组组氨酸0.77%1.49% 蛋氨酸1.86%1.82% 苯丙氨酸2.87%2.21% 异亮氨酸3.24%2.32%亮氨酸4.97%4.47% 赖赖氨酸5.50%4.95% 脯氨酸4.82%2.99%u数据分析:p赖氨酸含量异常高(5.50%) 血粉?p丝氨酸含量异常高(5.04%) 羽毛粉p脯氨酸含量异常高(4.82)p组氨酸含量异常低(0.7%)u镜检:p可见

14、松香样黄色、红褐色、深褐色晶体p沥青状,无光泽质硬的颗粒p可见透明白色晶体u结论:本品新鲜度差,为掺杂鱼粉,掺有羽毛粉、 血粉。重要提示n不要放过任何可疑点n科学分析检测数据、综合判断重要提示1 粗蛋白质含量仅能作为判断鱼粉质量的参考指标。p粗蛋白含量低于55%的鱼粉应偏重测定粗灰分、盐分、砂分以判别有无掺杂砂、廉价矿物质饲料等,测定粗纤维含 量以判别有无掺杂植物蛋白饲料。p粗蛋白含量高于68%的鱼粉可通过测定真蛋白、显微镜检测、氨基酸含量等方法,以排除是否掺入非蛋白高氮化合物 、羽毛粉、血粉、皮革粉等高蛋白饲料。 重要提示2 鱼粉氨基酸含量是判定鱼粉蛋白质品质的重要指标。通过对鱼粉氨基酸含量的测定, 可以有效地鉴定鱼粉质量的优劣,同时还可 以辨别鱼粉的真伪,因此必须加强对鱼粉氨 基酸含量的检测。单依据赖氨酸、蛋氨酸指标评价鱼粉质量会有误差,应对多种氨基酸指标进行综合 评价。

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