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1、项目一 校污水处理厂水质指标检测任务3 处理水中化学需氧量的测定 分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定化学耗氧量(COD) 是指在一定条件下(如测定温度等)，强氧化剂(如高锰酸 钾、重铬酸钾等)氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测 定水体中有机物含量的间接指标，代表水体中可被氧化的 有机物和还原性无机物的总量。虽然它的测定方法简易、 迅速，但不能反映有机污染物在水中降解的实际情况， 因为水中有机物的降解主要靠生物的作用，因此，比较 广泛用生化需氧量作为评价水体受有机物污染的指标。 背景介绍：分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定1
2、会正确取样和保存试样 2会配制重铬酸钾标准溶液 3配制并标定硫酸亚铁铵标准溶液 3能够根据任务单对水中化学需氧量 （CODCr）进行测定 4会撰写检验报告，并得出检验结论 5掌握氧化还原滴定基本原理及相关理论知识专业能力目标：分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定2水样的测定 1、溶液的制备和标定 检 验 步 骤 硫酸亚铁铵标准 溶液的配制标定重铬酸钾标准溶液的配制 基准或优级纯重铬酸钾 缓慢的加入浓硫酸 重铬酸钾标准溶液 硫酸亚铁铵溶液滴定 黄色经蓝绿色至红褐色 加热回流后冷却 空白实验 校核实验 分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧
3、量的测定氧化还原滴定法是基于氧化剂与还原剂之间电子的转移进行反应的一种分析方法。分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定标准电极电位和条件电极电位E ox/RedE Fe3+/Fe2+分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定条件电极电位： 它表示在一定介质条件下氧化态和还原态的总浓度都为1 molL-1或二者浓度比值为1时校正了各种外界因素影响后的实际电位，条件电极电位反映了离子强度与各种副反应影响的总结果。分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学
4、耗氧量的测定 二、氧化还原反应进行的程度两电对的电极电位为：分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定当反应达到平衡时，E1=E2，则:分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定氧化还原反应的平衡常数K值的大小是直接由氧化剂和还原剂两电对的条件电极电位之差来决定。两者差值越大，K值也就越大，反应进行得越完全。经计算一般认为条件电极位之差大于0.4V 反应就能定量进行分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定影响氧化还原反影响氧化还原反 应速率
5、的因素应速率的因素反应速率与反应物的浓度的乘积成正 比升温可加快碰撞，加快反应，每增高10 ，速度 vv 增加23倍改变反应历程，加快反 应1.反应物的浓度2. 温度3. 催化剂4. 诱导反应由于一个氧化 还原的发生促进了另一个 氧化还原的进行分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定1 1滴定过程滴定过程CeCe4+ 4+ + Fe+ Fe2+ 2+ CeCe3+3+ + Fe+ Fe3+3+1mol/L H1mol/L H2 2SOSO4 分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水
6、化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定 二、 氧化还原滴定终点的确定。1. 自身指示剂在氧化还原滴定过程中，有些标准溶液或被测的 物质本身有颜色，则滴定时就无须另加指示剂，它本 身的颜色变化起着指示剂的作用，这称为自身指示剂 。例如：深棕色 无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lmol/L浅黄色浅黄色有机溶剂中有机溶剂中鲜明紫红色鲜明紫红色紫色紫色 无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lm
7、ol/L粉红色粉红色 分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定3. 氧化还原指示剂这类指示剂是本身具有氧化还原性质的有机 化合物。2. 淀粉指示剂可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物的反 应是专属反应。因而淀粉是碘法的专属指示剂。氧化还原指示剂变 色的电位范围是：分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定 氧化还原滴定前的预处理12过剩的氧化剂 或还原剂必须 易于完全除去 。3氧化还原反应 的选择性要好 ，以避免试样 中其它组分的 干扰预氧化或预还原 反应必须将被测 组分定量地氧化 或还原成适宜滴 定的价态，且反 应速率要快。预处理剂的要
8、求分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定 常用的预处理剂分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定MnOMnO4 4- -+ 5e + 8H+ 5e + 8H+ + MnMn2+2+ + 4H+ 4H2 2O O 注：酸性调节注：酸性调节采用采用H H2 2SOSO4 4 ，不采用不采用HClHCl或或HNOHNO3 3MnOMnO4 4- -+2H+2H2 2O+ 3e MnOO+ 3e MnO2 2+ 4OH+ 4OH- -MnOMnO4 4- -+ e MnO+ e MnO4 4 2-2-常用的氧化还原测定方法 一、 高锰酸钾法
9、 1. 原理分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定特点：1.氧化能力强，应用广泛2.自身指示剂，不需外加指示剂3.选择性差4.KMnO4溶液不能直接配制，且不稳定，需 经常标定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定基准物: Na2C2O4, H2C2O42H2O, (NH4)2FeSO46H2O, 纯Fe丝 等.棕色瓶暗处保存 用前标定.微沸约1h,暗处放置23天充分氧化还原物质粗称KMnO4溶于水滤去MnO2 (玻璃砂漏斗)2.KMnO4溶液的配制和标定(1)配制:分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量
10、的测定条件：温度: 7585 低反应慢, 高H2C2O4分解( + ) 酸度: 0.51molL-1H2SO4介质。(HCl ? ) 低MnO2 (), 高H2C2O4分解( + ) 滴定速度: 先慢后快(Mn2+催化)。 快KMnO4来不及反应而分解() (2)标 定:分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定酸性溶液中加过量的(NH4)2C2O4，加热至7080。C 用稀氨水中和至pH=3.54.5高 沉淀不完全 ()低 Ca(OH)2 和Ca2(OH)2C2O4 ()沉淀时 酸度测定示例:高锰酸钾法测定C分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化
11、学耗氧量的测定（+）陈化时间长, MgC2O4后沉淀洗过分不充分 洗涤 情况（）（+）滴 定 条 件速度温度酸度高低C2O42-分解MnO2 沉淀 C2O42-分解慢KMnO4分解应1molL1应先慢后快高低开始快（）（+） （） 应7585（+）分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定二、 重铬酸钾法优点: 纯、稳定、直接配制，氧化性适中, 选择性好( 滴定Fe2+时不诱导Cl-反应). 缺点: 有毒 指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸. 应用: 1. 铁的测定(典型反应)2. 利用Cr2O72- - Fe2+反应测定其他物质 分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定 重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量（CODCr） CODCr（O，mg/L)是衡量污水被污染程度的重要指标 测定方法：水样中加入一定量的重铬酸钾标准滴定 溶液，在强酸（H2SO4）条件下，以Ag2SO4为催化 剂，加热回流2h，使重铬酸钾与有机物和还原性物 质充分作用。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂 ，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定。分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务3 处理水化学耗氧量的测定拓展任务：拟定工业双氧水中H2O2含量的测定的方案
