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1、离子色谱仪使用注意事项1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。排除方法如下: 先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。 (注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min ,但不能再太
2、大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。操作如下: 先将泵停止, 再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s 后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s, 将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)4、 使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至 70 5mA ,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。5、 进样时
3、阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。6、 对仪器的维护:a 、对泵的维护:、每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。、每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)、仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。b 、对色谱柱的维护:、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属
4、是影响色谱柱柱效的三大因素。固体悬浮物的消除:使用0.45 或 0.22 微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。有机物:固态样品, 其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化- 淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC 检测。液态样品,可以采用22% 双氧水微波消解1.5h 除去有机物后调节PH至中性,直接IC 进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC 进样。、组份高含量样品影响色谱柱柱效。高 Cl-样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。高 SO42-样品的处理:将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后
5、进样分析。、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。c 、对抑制器的维护:通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开,阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。离子色谱仪常见的一些问题及简单维护1、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?排除方法如下: 先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。 (注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)2、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?在如
6、果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:先将流路接头和接头1 全部拧下, 再将左侧接头2 拧下,用镊子将两单向阀取出(在取单向阀时注意它是有方向的,在单向阀中有一个小圈圈,离小圈圈近的一端为液体的入口) , 放入 50ml 烧杯中,加入无水乙醇盖过两个单向阀,放入超声波清洗30min,然后按照1:1 的比例加入10的 HNO3 (用无水乙醇稀释) ,清洗 5min 后,用去离子水将单向阀冲洗干净,将单向阀重新安装到泵中。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)