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1、1茱萸汤胶囊剂工艺优选及质量控制探讨【摘要】 目的 应用溶出度测定法测定不同成型方法制备的茱萸胶囊剂中总黄酮含量，根据测定的总黄酮含量优选茱萸胶囊应采用的成型方法及建立相应的质量标准。方法 应用 ZRS-8 智能溶出试验仪配合 752-紫外光栅分光光度计测定黄酮的溶出度。结果 实验测定每克茱萸汤胶囊在 30min 溶出度为:全粉末法:102.54010mg,颗粒法:103.928mg,颗粒法( 加淀粉)101.5477mg,固体分散法:100.8422mg,仿胃内漂浮片制粒胶囊 56.0276mg。结论 通过优选我们认为颗粒法是茱萸胶囊剂成型工艺的良好方法，用分光光度法测定茱萸胶囊剂的总黄酮含
2、量作为质量控制指标。 【关键词】 茱萸汤 胶囊剂 总黄酮 制备工艺茱萸汤出自孙思邈备急千金要方 ，临床分别以吴茱萸：木瓜等于 6：，：用于防治冠心病心绞痛和胃溃疡1 。本文根据文献2 ，实验及临床上吴茱萸：木瓜=6：1 治疗心血管系统疾病，用速效剂型；吴茱萸：木瓜=1：2 治疗胃溃疡，用缓释剂型，我们考虑用适宜的提取和成型方法，将 6：1 茱萸汤用不同的成型方法，制成胶囊剂；1：2 茱萸汤制成仿胃内漂浮胶囊，2利用测定黄酮溶出度来控制其质量标准。1 材料与方法1.1 材料 仪器：ZRS-8 智能溶出试验仪；752-紫外光栅分光光度计；分析天平。药品与试剂：药材来源 吴茱萸购于贵州省铜仁地区长坪
3、乡。木瓜购于贵州省药材市场。甲醇，汤胶囊剂（自制） ，标准品（中国药品生物检定所） ，聚乙二醇；羧甲基纤维素钠淀粉。1.2 方法1.2.1 药材浸膏粉的制备 将吴茱萸与木瓜粉碎成粗粉，过 1 号筛，称取吴茱萸 426g，木瓜 71g，共 497g，为 6：1 茱萸汤胶囊剂原料，定为 1 号；再称取吴茱萸 166g，木瓜 332g，共 498g，为茱萸汤胶囊剂原料，定为 2 号。将 1 号首先按 10.5g 药材：150ml 50%ETOH 量在 70下提取 6h，过滤后再按 10.5g 药材：90ml ETOH 量在 70下提取 6h，过滤，合并滤液，在 70 下浓缩干燥研成过 100 目筛的
4、细粉，即得 1 号药材浸膏。将 2 号按310.5g 药材：150ml 50%ETOH 量用渗滤法渗滤，将渗滤液按 1 号的浓缩干燥方法制得 2 号药材浸膏粉。1.2.2 胶囊剂的制备 分别按不同制剂的制备方法制备相应的茱萸汤胶囊，分别为全粉末法，颗粒法，颗粒法（加淀粉） ，固体分散法，仿胃内漂浮片制粒法 0 号胶囊。1.2.3 含量测定1.2.3.1 对照品溶液的制备 称取芦丁对照品 200mg，置 100ml量瓶中，加甲醇 70ml，水浴溶解，放冷，加甲醇稀释至刻度，吸取10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释即得（每 1ml 中含无水芦丁0.2mg） 。1.2.3.2 标准曲线的制备
5、量取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 与 6.0ml，分别置 25ml 量瓶中，各加水至 6ml，加 5%NaNO21ml，使混匀，放置 6min，加10%Al(OH)3 溶液 1ml，摇匀，放置 6min，加 0.1M NaOH 溶液10ml 再加水至刻度，摇匀，放置 15min，照分光光度法，在503nm 的波长处测定吸光度，绘制标准曲线，测定结果见表 1。表1 不同浓度芦丁标准品的吸光度以上数据回归处理,得回归方程 A=-0.0649+12.5250C 相关系数为 0.9999,其浓度在 0.0080.48 范围4内有良好的线性关系。1.2.3.3 溶出度试验
6、取不同成型方法制备的胶囊 3 粒,6 粒或 12粒平均分散放入三个智能溶出试验仪的转篮内,在转速为 100r/min,溶剂为蒸馏水,溶量为 1000ml 的条件下开动转篮转动 30min。然后用取样器抽取 3ml,置 25ml 量瓶然后照标准曲线制备下的方法, 自加水至 6ml 起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中黄酮的浓度, 计算即得黄酮含量, 结果见表 2 与表 3。表 2 不同成型方法胶囊内容物的黄酮含量 表 3 仿胃内漂浮片制粒胶囊内容物的总黄酮含量 加样回收率：取样品 3 份,每份 3ml,加入芦丁标准液31ml(含芦丁 0.2mg),测定吸光度,代入回归方程计算出含量,再
7、求出回收率, 结果见表 4。表 4 不同成型方法胶囊的回收率2 结果本实验测定出各种方法制备的每克茱萸汤胶囊在 30min 内总黄酮的溶出度如下：全粉末法:102.54010mg,颗粒法 103.9286mg,颗粒法(加淀粉 )101.5477mg,固体分散法 100.8422mg,仿胃内漂浮片制粒胶囊 56.0276mg,在对药材 90%提取率的基础上,茱萸汤 6:1 制备各种成型方法的转移率分别为97.91%,99.24%,96.70%,96.29%。3 讨论5从测出结果可知, 茱萸汤 6:1 制剂成型方法中颗粒法制成的茱萸汤胶囊在 30min 内溶出效果最好 ,能达到速效的治疗要求, 可
8、作为该制剂成型的最佳工艺方法,全粉末法次之, 颗粒法(加淀粉) 较次之,固体分散法不如以上的各种成型方法。仿胃内漂浮片制粒胶囊的总黄酮的溶出度为 56.0276mg,在对药材 80%提取率的基础上,茱萸汤 1:2仿胃内漂浮胶囊的转移率为 99.48%,从测出结果我们认为,茱萸汤1:2 复方改进制成仿胃内漂浮片制粒胶囊可以对胃溃疡产生较好的治疗作用,达到了我们实验设计要求。【参考文献】1 李江.备急千金要方茱萸汤治疗作用机理研究.贵阳中医学院硕士研究生论文,1997 年.2 林青.长史茱萸汤制剂提取工艺的研究. 贵阳中医学院硕士生论文,2000 年.3 国家药典委员会.中国药典,一部.北京：化学工业出版社，1995,311.
