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1、11Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited岛津液相色谱维护培训岛津液相色谱维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心22Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited免费咨询电话800-810-0439400-650-0439 维修部010-85252375（北京）021-64451437（上海）020-87108631（广州） 保税库010-85252353http:/任何问题请联系我们33Shimadzu Internatio
2、nal Trading (Shanghai) Co. Limited1969GPC系统开发 1972LC-1（LC-830）销售与DuPont签订许可合同后制造销售 1978LC-3A系列销售CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征 1981LC-4A系列销售内置微型计算机的全自动HPLC 1982LC-5A系列销售世界上首创的微量型LC对应HPLC 1984LC-6A系列销售世界上最早的积木型HPLC、现在的HPLC的前身 1991LC-10A系列销售世界上最早采用微冲程送液单元和减低噪音技术的检测器 1997LC-VP系列销售采用有效性支持功能的积木型HPLC 2000LC-2010销售追求性
3、能和操作性更加完善的一体型HPLC 2004 LC-20A Prominence销售 为分析实验室带来革新的HPLC 岛津HPLC的历史Started in 19691997 THECNLOGY BREAKTHROUGH Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit LC-VP2000 THECNLOGY BREAKTHROUGHLC-20102004 THECNLOGY BREAKTHROUGH LC-20A Prominence44Shimadzu International Trading (Sha
4、nghai) Co. Limited第一部分液相色谱故障排除经验液相色谱常见问题55Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedLC-10Avp66Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedLC-201077Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedLC-20A ProminenceLC-20A Prominence88Shimadzu International Trading (Shanghai) Co
5、. Limited液相色谱简易流程图输液泵输液泵进样器进样器色谱柱色谱柱柱温箱柱温箱检测器检测器溶剂溶剂数据处理数据处理废液废液99Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.（简单）等度系统储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元手动进样器手动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶12345671010Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶低压梯度单元低压梯度单元混合器
6、混合器2.低压梯度系统1234567891111Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶混合器混合器3.高压梯度系统123456781212Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液相色谱故障排除经验 故障的确定 至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因 方法或硬件 由经验或平时的积累确定故障原因 平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时 采用排除法逐一考察可能引起故
7、障的因素 确定故障能否自行处理 不要贸然拆卸不熟悉的部件1313Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited常见故障因素 仪器环境： 实验室的温度、湿度、酸度等 实验室震动、灰尘等问题 电源及地线问题 使用条件： 流动相（pH值、均匀度、气泡等） 样品（样品分解、氧化、样品溶剂等） 色谱柱（污染、堵塞、塌陷等） 硬件问题： 输液泵 进样器 检测器1414Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长
8、仪器的使用寿命常做的保养 保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） 泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） 进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 尽量进行样品前处理 色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。1515Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液相色谱常见问题压力异常（偏高、波动）漏液保留时间漂移基线问题（漂移、噪声）峰形异常1616Shimadzu International
9、 Trading (Shanghai) Co. Limited压力压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压 力的变化。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也 是不同的。记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、 流速、温度等）的压力显示值。1717Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited压力高时首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质， 相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情 况由后向前进行排除。1818Shimadzu
10、 International Trading (Shanghai) Co. Limited容易发生堵塞的部件? 保护柱及色谱柱? 线路过滤器? 混合器过滤组件? 管路连接处? 进样器? 检测器流通池1919Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited压力低如果压力为零： ? 泵头中没有液体，充满气泡 ? 单向阀完全堵死 ? 柱塞杆折断 ? 压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)如果有压力但是压力比正常时低： ? 漏液 ? 单向阀堵塞2020Shimadzu International Trading (Shanghai) Co.
11、 Limited压力波动压力在短时间内剧烈波动。? 泵头中有气泡? 单向阀脏? 柱塞密封圈漏液2121Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited经常漏液的部件泵：柱塞密封圈 排液阀手动进样器：转子密封圈磨损检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）2222Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited保留时间不稳定吸滤头脏泵输液不正常（压力波动、气泡等）流动相组分变化流动相缓冲能力不够色谱柱平衡时间不够柱温的变化柱子问
12、题2323Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited噪音大流动相污染、变质或由低品质溶剂配成漏液流动相、泵、检测器流通池内有气泡流动相各溶剂不相溶或混和不均匀检测池能量不足流通池被污染温度影响（检测器和柱温差别太大）其他电子设备的影响或电源、地线等2424Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited基线漂移流动相污染，变质或由低品质溶剂配成流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)温度波动系统平衡时间不够流通池被污染或有气泡流通池窗口破裂2525Shimadzu Inte
13、rnational Trading (Shanghai) Co. Limited峰形问题死体积太大柱子被污染或堵塞色谱柱塌陷色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应或重金属污染）流动相缓冲不足或不合适样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大样品过载（浓度或体积）柱温过低2626Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited鬼峰流动相被污染进样阀残余峰样品中未知物色谱柱中的污染物2727Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited第二部分日常使用注意点硬件基础知识容易出故障的部件及
14、常见故障的排除2828Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液相系统维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器手动进样器手动进样器检测器检测器 色谱柱色谱柱2929Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited一、输液部分3030Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited管线选择?材料不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮)?尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mm
15、O.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.3131Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited管线材料? 不锈钢不锈钢 (可用于所有连接可用于所有连接) 能承受几千能承受几千 kgf/cm2压力压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在尤其在pH小于小于2时时)? PEEK (可用于所有连接可用于所有连接) 能承受高达能承受高达 250 kgf/cm2压力压力 可在整个可在整个PH范围范围(pH 1
16、-14)内使用内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等? Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大化学惰性大 能承受能承受 5 kgf/cm2压力压力3232Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited接头? 不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动? PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头3333Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited死体积 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积死体积好的连接差的
