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1、纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其 结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和 高分子化学为基础， 也是木材科学的重要组成部分， 它为林产化学加工提供了理 论基础。木材的主要成分有木质素、 纤维素、 半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。 不溶于水及一般有机溶剂。 是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50% 以上。木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5- 羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一，
2、具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。 本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测 定，从而进行进一步的研究和分析。 本次实验所用的原料为两种， 分别是试样一麻杆上部 （-10-9 ） 、试样二木 质板（-10-6 ） 。原料都是按照 GB2677.1标准准备的。 该实验共分八个小实验， 分别是试样的制备、 水分的测定、 灰分的测定、1% 氢氧化钠溶液抽提物的测定、 有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器 和实验步骤及实验结果分述如下： 一试样的制备 (木材原料磨粉 ) 1
3、. 使用工具： 剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及 60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻 璃塞的广口瓶 2 个 2. 试样的采取： 采取同一产地，同一树种的原木3-4 根，标明原木的的树种、树龄、产地、 砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。 用手锯在每根原木箱部， 腰部底部，各锯 2-3 块或厚约 2-3cm原木，风干后， 切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨 至全部能通过 40 目筛的细末。过筛，截取能通40 目筛但不能通过60 目筛的部 分细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。 最终准备两个试样的粉末， 分别将对
4、应试样的广口瓶贴上标签：试样一（ -10-9 ） 、试样二（ -10-6 ） 。 二水分的测定（干燥法GB2677.281） 1. 仪器设备： 带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6 个、分析天平。 2. 实验步骤： 精确称取 1g（准确称量至 0.0001g）粉碎试样一和试样二， 分别放置于洁净 的已烘干并恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱中，于1053烘干 4 小时，之后 取出将称量瓶移入干燥器中， 冷却半小时后称重， 再移入烘箱，继续烘干 1 小时， 冷却称重。如此重复施行，直至恒重为止。 根据实验步骤平行做3 次，得到 3 份数据，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位
5、，三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3. 实验数据记录：编号一一一二二二试样质量 m1 （g）1.0429 1.0373 1.0523 1.0032 1.0039 1.0017 恒重后样品质量m2 （g）0.9643 0.9619 0.9731 0.9019 0.9218 0.9126 水分质量 m （g）0.0786 0.0754 0.0792 0.1013 0.0821 0.0891 4. 实验结果计算： 水分含量 X，以% 表示，按下式计算： X=(m2 m1)100/m1 式中 m1试样在烘干前的重量g；m2 试样在烘干后的重量g。 根据公式计算得：试样一（-10-9 ）的水分
6、含量为： X1=0.0786*100/1.0429=7.54% X2=0.0754*100/1.0373=7.27% X3=0.0792*100/1.0523=7.53% X= (X 1 + X 2 + X 3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44% 所以试样一（ -10-9 ）的平均含水率为7.44% 试样二（ -10-6 ）的水分含量为： X1=0.0254*100/1.0001=10.10% X2=0.0296*100/1.0000=8.18% X3=0.0276*100/1.0000=8.89% 第一组数据与其余两组数据相比，误差较大，应舍去 X = （X2 +
7、 X3）/2=8.54% 所以试样二（ -10-6 ）的平均含水率为 8.54% 三：灰分的测定（ GB2677.381） 1. 仪器设备： 高温炉、瓷坩埚 6 个、干燥器、电炉、试剂级甲苯 2. 测定步骤： 精确称取 1 g （称准至 0.0001g）粉碎试样一，试样二分别于预先灼烧并已 恒重的瓷坩埚中， 先在电炉上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚移入高温炉中， 在 不超过 57525的温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。 3. 实验数据记录：编号一一一二二二试样 m(g）1.0143 1.0179 1.0117 1.0030 1.0065 1.0008 灰分 G （g）0.0125 0
8、.0136 0.0131 0.0074 0.0071 0.0073 4. 结果计算： 灰分 x%=G*100*100/ m （100X） 式中 G灰渣重量（ g） m 风干试样重量（ g）X试样水分（ % ） 。 同时进行 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。 要求准确到小数点 后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。 所以根据公式计算得试样一（-10-9 ）的灰分为： x1=0.0125*100*100/ 1.0143*（1007.44）=1.33% x2=0.0136*100*100/ 1.0179*（1007.44）=1.44% x3=0.0131*100*10
9、0/ 1.0117*（1007.44）=1.40% x=(x1 + x2 + x3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39% 所以试样一（ -10-9 ）的平均灰分为： 1.39% 根据公式计算得试样二（-10-6 ）的灰分为： x1=0.0074*100*100/ 1.0030*（1008.54）=0.80% x2=0.0071*100*100/ 1.0065*（1008.54）=0.76% x3=0.0073*100*100/ 1.0008*（1008.54）=0.79% x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78%
10、所以计算得试样二（ -10-6 ）的平均灰分为：0.78% 。四：1% 氢氧化钠溶液抽提物的测定（GB2677.581） 1. 仪器设备和试剂 : 锥形瓶 300ml 6个、冷凝管 6 个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器1G3 6 个、1% 氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂 2. 测定步骤： 精确称取 1 g （称准至 0.0001g）试样一，试样二分别仔细移入洁净干燥的 300ml 锥形瓶中，准确加入100ml1% 氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，置入沸水 浴中煮沸 1 小时，在加热过程中，每隔10，15，25min 摇荡一次。等规定时间到 达后，取出锥形瓶，静置片刻以便残渣沉积于平底，然后用倾斜法经
11、已恒重的 1G3 玻璃滤器过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中的残渣全部 洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用50ml 醋酸溶液（ 1：3）分 2-3 次洗涤残 渣。最后用冷水洗至不呈酸性反应为止（用甲基橙指示剂试之），吸干滤液，取 出滤器，用蒸馏水洗净滤器外部，移入烘箱，于1053烘干至恒重。 3. 实验数据记录：编号一一一二二二试样重（ g）1.0075 1.0103 1.0077 1.0113 1.0072 1.0085 抽提质量 g 0.6310 0.6136 0.6191 0.6648 0.6622 0.6650 4. 结果计算： 1% 氢氧化钠抽提物含量x%=G1 100
12、/G，G试样抽提前绝干重量g，G1试样抽提质量 g。 同时进行 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。 要求准确到小数点 后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.40%。 根据公式得试样一（ -10-9 ）1% 氢氧化钠抽提物含量为：X1= 0.631*100/ 1.0075=62.63%X2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73%X3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43% x=(x1 + x2 + x3 )/3=( 62.63%+60.73%+61.43% )/3=61.60% 所以试样一（ -10-9 ）1% 氢氧化钠抽提物的平均含量为：61.
13、60% 。同理试样二（ -10-6 ）1% 氢氧化钠抽提物的平均含量为：X1=0.6648*100/1.0113=65.74% X2=0.6622*100/1.0072=65.75% X3=0.6650*100/1.0085=65.94% x=(x1 + x2 + x3 )/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以试样二（ -10-6 ）1% 氢氧化钠抽提物的平均含量为65.81% 。 五：有机溶剂抽提物的测定 （苯醇混合物抽提法） （GB2677.7 81） 1. 仪器设备和试剂： 索式抽提器 150ml 6 个、恒温水浴、扁形称量瓶 6 个 烘箱、苯醇混合液（
14、 2：1） 2. 测定步骤： 精确称取 1 g （称准至 0.0001g）粉碎试样一，试样二分别用预先经苯醇混 合液抽提过的滤纸包好， 用线扎住（不可包得太紧， 但亦应防止过松，以免漏出）。 置入索式抽提器中， 加入苯醇混合液至超过其溢流水平，装上冷凝器。 并将仪 器放在水浴中， 加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾，抽提液循环每小时 不少于 4 次，如此抽提 6 小时。抽提完毕后，提起冷凝器，用夹子小心地从抽提 器中取出盛有试样的纸包， 然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来，回收一部分溶 剂，直至底瓶中仅剩有少量苯醇混合液为止。 取下底瓶，将其内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中，并用苯醇混合
15、液 漂洗底瓶 3-4 次，每次用极少量混合液， 洗液亦应倾入称量瓶中， 将称量瓶置于 水浴上，小心地加热以蒸去多余的溶液。最后擦净称量瓶外部，置入烘箱，于 1053烘干至恒重为止。 3. 实验数据记录：编号一一一二二二试样（ g）1.0161 0.9984 1.0140 1.0070 1.0037 1.0054 有机溶剂抽出物含量（ % ）0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.04 4. 结果计算： 苯醇抽出物 x%=G 100100/ G1（100X） 式中 G 烘干残余物重量（ g） G1风干试样重量（ g）X试样水分 % 同时进行 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结
16、果。 要求准确到小数点 后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%。 故根据公式试样一（ -10-9 ）有机溶剂抽提物含量为：x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02% 所以试样一（ -10-9 ）有机溶剂抽提物的平均含量为：0.02% 。 同理试样二（ -10-6 ）有机溶剂抽提物含量为：x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03% 所以试样二（ -10-6 ）有机溶剂抽提物的平均含量为0.03%。 六：纤维素的测定（硝酸乙醇法纤维素的测定） 1. 仪器设备和试剂：锥形瓶 250ml 6 个、冷凝管 6
