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1、第四章第四章 灰分的测定及方法灰分的测定及方法4.1概述(1)灰分的概念(2)灰分测定的内 容(3)测定灰分的意 义4.3水溶性灰分和 酸不溶性灰分测 定4.2总灰分的测定(1)原理 (2)仪器(3)试剂 (4)测定条件 的选择 (5)测定方 法(6) 说明4.4 特殊的灰化方法特殊的灰化方法Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.
2、2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、 高温炉结构、瓷坩埚的性能。高温炉结构、瓷坩埚的性能。掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称 量操作。量操作。无机盐是六大营养要素之一。欲测定这些无机
3、成分的 含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分 样品预处理。本节的知识点：能力点：Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态
4、逸散，在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法 灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（5006005006000 0C C ）分解食品的）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法磺化和皂化法色层分离法其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。Evaluation only.Evaluation
5、only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 食品在食品在500500一一600600灼烧灰化时，发生的变化：灼烧灰化时，发生的变化： l l 水分及挥发物质以气态放出；水分及挥发物质以气态放出； l l 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有
6、机物质本身的氧及电有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及电 气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失； l l 有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分 增加）；增加）； l l 有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物；有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物； l l 有的金属，或直接挥发散失（如有的金属，或直接挥发散失（如PbPb、P P、S S，会使灰分减少，会使灰分减少），或生成容易挥发的金属化合物。），或生成容易挥发的金属化合物。4.1 概述Evalu
7、ation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 灰分：灼烧后的残留物叫做灰分。由于食品组分灰分：灼烧后的残留物叫做灰分。由于食品组分 不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。残留物不同，灼烧条件不同，
8、残留物亦各不同。残留物 与食品中原有的无机物并不相同。严格说来，应与食品中原有的无机物并不相同。严格说来，应 该把灼烧后的残留物叫作粗灰分。该把灼烧后的残留物叫作粗灰分。 灰分的测定内容可包括以下几方面：即总灰分、灰分的测定内容可包括以下几方面：即总灰分、 水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 l l 水溶性灰分反应的是可溶性水溶性灰分反应的是可溶性K K、NaNa、CaCa等的氧化等的氧化 物和盐类的含量。物和盐类的含量。 l l 水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化 物及碱土金属的碱式磷酸盐的含
9、量。物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 l l 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来 的微量氧化硅的含量。的微量氧化硅的含量。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-201
10、1 Aspose Pty Ltd.测定灰分的意义(1) (1) 评判食品的加工精度和食品品质评判食品的加工精度和食品品质 面粉的加工精度面粉的加工精度 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指 标。标。 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。的标志。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的
11、一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来 自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一 些样品组织中的微量硅。些样品组织中的微量硅。(2) 判断食品受污染的程度Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.
12、0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 原理原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐 、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这
13、、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这 些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。品中总灰分的含量。 仪器仪器高温炉高温炉 坩埚坩埚 坩埚钳坩埚钳 干燥器干燥器 分析天平分析天平4.2 4.2 总灰分的测定总灰分的测定Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5
14、.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 试剂试剂1 1：4 4盐酸溶液盐酸溶液 0.5%0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液6mol/L6mol/L硝酸硝酸36%36%过氧化氢过氧化氢辛醇或纯植物油辛醇或纯植物油Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.S
15、lides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 预处理预处理 l l 果汁、牛乳等液体试样果汁、牛乳等液体试样 果汁一般需样品果汁一般需样品25g25g左右，牛乳左右，牛乳 需需3 35g5g，准确称取适量试样于已知质量试样的瓷坩埚（，准确称取适量试样于已知质量试样的瓷坩埚（ 或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化，这或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化，这 类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
16、类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 l l 果蔬、动物组织等含水分较多的试样果蔬、动物组织等含水分较多的试样 果蔬需样品果蔬需样品25g25g， 动物组织一般取动物组织一般取5 510g10g，先制备成均匀的试样，再准确称，先制备成均匀的试样，再准确称 取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭 化，也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。化，也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 l l 谷物、豆类等水分含量少的固体样品谷物、豆类等水分含量少的固体样品 粉碎成均匀的试样粉碎成均匀的试样 ，取，取3 35g5g试样于已知质量的坩埚中进行炭化。试样于已知质量的坩埚中进行炭化。 l l 富含脂肪的样品
